超細納米顆粒粒度檢測面臨的挑戰及解決方案之二——超細有機顏料
有機顏料分為天然與合成的兩大類,現在常用的是合成有機顏料。合成有機顏料具有品種多,色彩齊全,顏色鮮艷,著色力強等特點,分為單偶氮、雙偶氮、色淀、酞菁顏料等幾大類,廣泛地應用于油墨、油漆、涂料、合成纖維的原漿著色,以及紡織物的印花、塑料、橡膠、皮革的著色等。
合成的顏料原料不能達到顏料的性能要求,必須實施顏料化處理,就是改變合成顏料顆粒的粒徑大小、形狀與粒度分布,以達到與著色介質具有良好的匹配性或相容性,從而達到顏料性能要求,因此測試有機顏料的顆粒大小及其粒度分布是一項必須且非常重要的工作。
有機顏料的顆粒具有特殊性,在掃描電鏡高能電子束照射下,顆粒都可能被“融化”甚至被破壞,并且所述顏料顆粒都為亞微米甚至納米級,因此非接觸式的測試方法——動態光散射和激光衍射法成為有機顏料粒度測試的主要手段。下面以酞青顏料為例來說明有機顏料的粒度測試過程。現有A和B兩種酞青顏料產品,從性能來看B為不合格品,表現為B中有較大的顆粒,為了進一步驗證,我們采用動態光散射測試結果如下:
可以看到,A、B兩個樣品的粒度都是亞微米級的,中值粒徑在200納米左右,粒徑結果非常接近,并沒有展現出明顯差異。為了進一步考察,我們采用高性能激光粒度儀進行驗證,結果如下:
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從上面的結果可以看到,激光衍射測試下A和B在小顆粒端非常接近,但在大顆粒端則展現出不同的狀態,B中在微米級別有少量大顆粒。為了進一步考察,我們對兩個懸液進行光學顯微鏡成像:
由于光學顯微鏡對于1微米以下的顆粒無法成像,所以在樣品A的光學顯微圖像中看不到顆粒,說明其中沒有粗顆粒。樣品B的顯微圖像中就能看到一些顆粒,說明樣品B確實有一定量的大顆粒,跟激光粒度儀的結果是一致的。
從上述兩個樣品的三種粒度分析方法能看出一些差別,這正是對超細顆粒粒度測試的挑戰所在。動態光散射取樣量少,光斑直徑小,因此其取樣代表性風險較高,導致少量大顆粒取不到。激光粒度儀取樣量多,又有循環分散系統,大顆粒不容易沉降,因此能檢測出來。顯微圖像是一種直接的粒度測量方法,可以用來作為其他方法的驗證。
綜上所述,對超細顆粒粒度測試時,可通過不同方法的對照驗證來得出符合實際的粒度結果。
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