精準(zhǔn)不翻車！食品中13種防腐劑極簡測定方案

來源：北京納鷗科技有限公司      分類：應(yīng)用方案 2025-08-05 18:15:26 12閱讀次數(shù)

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防腐劑在食品工業(yè)中廣泛應(yīng)用，主要作用是抑制微生物生長，延長食品保質(zhì)期，防止腐敗變質(zhì)。比如：

• 面包糕點中常用丙酸鹽防霉；

• 調(diào)味品、飲料添加苯甲酸或山梨酸抑制酵母和霉菌；

• 肉制品可能使用雙乙酸鈉保鮮；

• 對羥基苯甲酸酯類（如尼泊金酯）則多見于醬料、乳制品等。

然而，長期過量攝入可能帶來健康風(fēng)險：

• 腸胃不適：如腹瀉、惡心（丙酸鹽等）

• 過敏反應(yīng)：部分人群對苯甲酸、尼泊金酯敏感

• 潛在毒性：如脫氫乙酸過量可能影響肝腎

• 兒童風(fēng)險：某些防腐劑可能干擾代謝或發(fā)育

因此，精準(zhǔn)檢測是關(guān)鍵！選購食品時注意標(biāo)簽，合理控制攝入量。

01

食品中13種防腐劑測定方案

01

樣品前處理

1.1 提取

     稱取2.00g（精確至0.01g）試樣于50mL離心管中，按樣品含水量加入一定體積水（液體樣品不加水、流體樣品加1mL水、固態(tài)樣品加2mL水）和200μL 500.0μg/mL D4-對羥基苯甲酸二乙酯內(nèi)標(biāo)液，渦旋2min分散后（注意不要結(jié)塊，可以用玻璃棒分散），加入40μL 6 mol/L鹽酸溶液、4mL乙腈,渦旋振蕩提取2min、超聲提取5min，然后8000r/min離心2min。上層液相全部轉(zhuǎn)入萃取管中（PN：AN50A012:Anavo Que Tube,MgSO4 / Silica / C18 / NaCl 5000 mg, 15 mL)渦旋1min，放置5min，然后8000r/min離心2min，上清液待凈化。

    空白基質(zhì)：稱取2.00g（精確至0.01g）新鮮豬肉勻漿樣品于50mL離心管中，加2mL水，40μL 6 mol/L鹽酸溶液、4mL乙腈,渦旋振蕩提取2min、超聲提取5min，然后8000r/min離心2min。上層液相全部轉(zhuǎn)入萃取管中，渦旋1min，放置5min，然后8000r/min離心2min，上清液待凈化。

1.2 凈化

     吸取0.6mL上清液加至凈化柱（PN：AN50E027:Anavo Que Tube, C18, HMR-F, GCB, 300 mg / 2 mL)中，放置2min后10000r/min 離心1min，分出離心清液至進(jìn)樣瓶中，待GC-MS分析。

02

儀器參考條件

2.1 氣相色譜儀參考條件

AN-WAX毛細(xì)管色譜柱：30 m×0.25 mm（內(nèi)徑）×0.25 μm（膜厚）（PN:AN15A011，Anavo AN-WAX, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm, 1/PK）或相當(dāng)色譜柱；

進(jìn)樣口溫度：250 ℃；柱溫：初溫60 ℃，保持1min，以15℃/min升至220 ℃，再以5℃/min升至245 ℃，保持7min；

載氣：氦氣，純度≥99.999％；

流速1.0 mL/min。

2.2 質(zhì)譜參考條件

電離模式：電子轟擊源（EI），能量為70 eV；

四級桿溫度:150℃；

離子源溫度：230 ℃；

傳輸線溫度：230 ℃；

溶劑延遲：5min；

分流比：100:1；

進(jìn)樣量：1 μL；

監(jiān)測方式：全掃描模式（SCAN）采集（掃描范圍40-450 m/z）

03

目標(biāo)化合物離子對參數(shù)

04

回收率

05

譜圖

06

實驗注意事項

（1）進(jìn)樣口溫度調(diào)至250℃。

（2）進(jìn)樣針更換為特氟龍材質(zhì)，常規(guī)進(jìn)樣針在進(jìn)樣過程中容易發(fā)生折斷情況。同時，注意經(jīng)常更換襯管（100個樣更換）。

（3）增大分流比。

（4） 對于含量超過線性范圍，均勻樣品可以適當(dāng)減少取樣量進(jìn)一步定量。

（5） 質(zhì)譜定量建議每5個樣品進(jìn)一針100.0μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，看標(biāo)準(zhǔn)曲線穩(wěn)定性，應(yīng)該在10%以內(nèi)，否則重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線。

02

關(guān)鍵前處理耗材

備注：凈化管和萃取鹽包已做丙酸本底消除

關(guān)于 

北京有限公司（簡稱：），集研發(fā)、生產(chǎn)、銷售于一體，不斷研發(fā)出更好、更先進(jìn)的產(chǎn)品，解決客戶在檢測中遇到的困難，竭力幫助檢測工作者優(yōu)化檢測效果、提高檢測效率。

自主研發(fā)和生產(chǎn)的Anavo產(chǎn)品，包括：高純多孔硅膠和雜化填料色譜柱、HMR-Lipid高效增強脂質(zhì)去除、超效分體96孔板、固相萃取柱（SPE）、QuEChERS、免疫親和柱、鬼峰捕集柱、樣品瓶、濾膜濾器、熱解析管、高純?nèi)軇┑龋?/span>代理品牌產(chǎn)品，包括：溶劑效應(yīng)消除器（譜寧發(fā)明專利），PerkinElmer色譜柱（原ES Industries），Dr.E/TRC標(biāo)準(zhǔn)品，Sero微量元素質(zhì)控品、瑞士帝肯酶標(biāo)儀及前處理設(shè)備，BCHP氣源及相關(guān)儀器等。

400-995-9932   www.anavosci.com

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