1 前言

肝素鈣主要用于血液透析時(shí)預(yù)防血凝塊形成，也可用于ZL深部靜脈血栓形成。參照《2015 版 ZG藥典 第四部 通則 0704 氮測定法 第三法（定氮儀法）》測定肝素鈣中的氮含量。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平。

2.2 試劑

硫酸（分析純），催化劑片（分析純無水硫酸鉀 3g 和分析純無水硫酸銅 0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

將樣品外包裝打開，混勻樣品，精確稱取 0.1g 左右（精確值 0.1mg），用稱量紙包好放入消化管內(nèi)，然后分別加入 3g 硫酸鉀與 0.2g 硫酸銅，沿消化管壁加硫酸 10mL。

3.2 消解

利用石墨消解爐進(jìn)行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，

消化過程采用曲線升溫模式，設(shè)定消解參數(shù)如表 1：

表 1 消解參數(shù)設(shè)置

3.3 測試

將消化管放置于凱氏定氮儀上，定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2：

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 測試結(jié)果

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.2 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，測定肝素鈣氮含量平均值為 1.8412%。

參考文獻(xiàn)：

[1] 2015 版 ZG藥典 第四部 通則 0704 氮測定法 第三法（定氮儀法）[M]