凱氏定氮儀測定注射用腦蛋白水解物中的氮含量
1 前言
注射用腦蛋白水解物為豬腦組織提取、分離、精制而得的無菌制劑。內(nèi)含 16 種游離氨基酸,并含少量肽。可用于顱腦外傷、腦血管疾病后遺癥伴有記憶減退及注意力集中障礙的癥狀改善。因此測定其氮含量可得出其中有效成分的含量。本實驗參照《2015 版 ZG藥典》中的腦蛋白水解物中的氮含量進行測定。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
K1160 全自動凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平 。
2.2 試劑
硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉,混合催化(3gK2SO4、0.2gCuSO4),0.02mol/L 硫酸標準滴定液。
3 實驗方法
3.1 取樣
取 3 瓶樣品溶解并定容至 1L 容量瓶中,精密移取樣品 10mL,加入消化管。加入混合催化劑 3.2g,加入濃硫酸 10ml。
3.2 消解
設(shè)定消解參數(shù)
表 1 消解參數(shù)設(shè)置
3.3 測試
表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置
4 結(jié)果與討論
4.1 實驗結(jié)果
表 3 腦蛋白水解物中氮含量測試結(jié)果
4.2 結(jié)論
測試結(jié)果顯示本次測試的腦蛋白水解物中的氮含量為 64.6mg/瓶,符合其標示的 60mg/瓶的值。
參考文獻
[1] 2015 版 ZG藥典 第四部 0704 氮測定法 第三法 定氮儀法[M].
注意事項
樣品為水溶液,因此在消解初期需在低溫階段(230℃左右)保持 40min 左右去除水分。
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