凱氏定氮法測定污泥中凱氏氮的含量
1 前言
污泥是在污水處理過程中產生的半固態或固態物質,不包括柵渣、浮渣和沉砂。其中的凱氏氮是以凱氏法測得的的含氮量,它包括氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽而測定的有機氮化合物。此類有機氮主要指蛋白質、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的氮為負三價的有機氮化合物,不包括疊氮化合物、聯氮、偶氮、腙、硝酸鹽、腈、硝基、亞硝基、肟和半卡巴腙類含氮化合物。本文采用全自動凱氏定氮儀對某污泥進行凱氏氮測定。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
K1160 全自動凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平。
2.2 試劑
硫酸(分析純),催化劑片(分析純無水硫酸鉀 3g 和分析純無水硫酸銅 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉。
3 實驗方法
3.1 取樣
將烘干研碎后的樣品混勻,精確稱取 0.5g 左右(精確值 0.1mg),用稱量紙包好放入消化管內,然后分別加入 3g 硫酸鉀與 0.2g 硫酸銅,沿消化管壁加硫酸 10mL。
3.2 消解
利用石墨消解爐進行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統,消化過程采用曲線升溫模式,設定消解參數如表 1:
表 1 消解參數設置
3.3 測試
將消化管放置于凱氏定氮儀上,定氮儀參數設置如表 2:
表 2 定氮儀參數設置
4 測試結果
4.1 實驗結果
4.2 結論
通過實驗數據可以看出,測定污泥樣品的凱氏氮平均值 4.2677%。
標簽:全自動凱氏定氮儀
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