1 前言

土壤中無機態氮可分為水溶態、交換態及固定態等，其一般包括銨態、硝態以及亞硝態的氮，其區別于堿解氮。測定土壤中無機氮的含量可優化施肥方式，結合土壤無機氮的含量確定氮肥施用量，無需大水大肥也可實現養分需求與供應的協調。所以準確測定土壤中無機氮的含量是很有必要的。其原理為交換態為可被中性鹽溶液（氯化鉀或氯化鈉）交換提取的部分。中性鹽液與土壤混合、震蕩，將土壤吸附的銨態氮交換浸出，其中也包括水溶態。此提取物經過濾，濾液再進行各種形態氮測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動凱式定氮儀，分析天平 。

2.2 試劑

2.2.1 2mol/L 氯化鉀溶液：溶解 150g 的分析純 KCl 于 800mL 蒸餾水中，稀釋至 1L。

2.2.2 定氮合金(含 50%Al，45%Cu 和 5%Zn)：通過 100 目篩，其中Z少 75%可通過 300 目篩；

2.2.3 氨基磺酸（NH₂SO₃H）液：溶解 2g 氨基磺酸于 100mL 蒸餾水中，將此液放在冰箱里保

存；

2.2.4 硼酸溶液[ρ（H₃BO₃）＝20g·L^-1]：稱取 20.00g 硼酸，溶于近 1L 水中；

2.2.5 氧化鎂：將氧化鎂在高溫電爐中經 600℃灼燒 2h，冷卻后貯存于密閉的玻璃瓶中；

2.2.6 鹽酸或硫酸標準溶液[c（H⁺）＝0.01 mol·L^-1]；

2.2.7 甲基紅－溴甲酚綠混合指示劑：0.1%甲基紅乙醇溶液與 0.1%溴甲酚綠乙醇溶液以 1：5的體積比臨用前混合。

3 實驗方法

3.1 無機氨浸提

精密稱取 10g 過 2mm 篩孔土樣于 250mL 廣口瓶內，加入氯化鉀液 [c （ KCl ）=2mol/L]100mL，塞緊瓶塞，置于振蕩器上震蕩 1h。靜置直至土壤-KCl 懸浮液澄清（約 30min），取一定量的上清液進行分析。若于 24h 內無法分析，則需過濾，濾液貯存于冰箱備用。

3.2、NH₄⁺-N 的測定

吸取 10mL 土壤提取濾液于消化管中，加入 0.2g 氧化鎂，立即將消化管置于定氮儀上并壓緊，設置好參數，開始蒸餾。

3.3、(NO₃^-+NO₂^-)的測定

經前述 3.2 測定銨態氮蒸餾完畢后，取下消化管，迅速向此消化管中加入 0.2g 定氮合金，并立即將消化管置于定氮儀上并壓緊，設置好參數，開始蒸餾。

3.4、(NH₄⁺+NO₃^-+NO₂^-)-N 的測定

操作方法如 3.2 所述，但在加入 MgO 后立即加入 0.2g 定氮合金粉。

3.5、（NH₄⁺+NO₃^-）-N 的測定

操作方法如 3.4 所述，在加入 MgO 及定氮合金粉之前，先加入 1mL 的氨基磺酸液處理該樣品，并旋動消化管數秒鐘破壞 NO₂^-。

3.6、NO₃^-的測定

在按 3.3 的操作前，樣品先按 3.5 的要求，用 1mL 氨基磺酸處理，以破壞 NO₂^-。

表 1 定氮儀參數設置

4 結果與討論

4.1 實驗結果

表 2 土壤中無機氮含量測試結果

4.2 結論

該測試結果顯示使用此方法測定土壤中無機氮含量可得出土壤中各種形式氮的含量，可

滿足日常檢測土壤中無機氮含量的要求。

參考文獻

[1]ZG土壤學會.土壤農業化學分析方法,13：156-159[M].

注意事項

1）使用的 MgO 必須先經高溫灼燒，以除去 MgCO₃，而將其貯存于密閉瓶中，則可隔絕其與大氣 CO₂接觸。含有碳酸的 MgO，在 NH₄⁺蒸餾中，能導致 CO₂游離，而干擾滴定。

2）還原 NO₃^-及 NO₂^-所使用定氮合金需用細粉，因為其愈細活性愈大，而合金粉用量及還原作用所需時間都可顯著的減少。

3）實驗中使用 MgO 或定氮合金稱量時不需特別極ng確即可。