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食品中蛋白質的測定(杜馬斯燃燒法)符合性驗證

來源:大昌洋行(上海)有限公司(大昌華嘉科學儀器部)      分類:行業標準 2022-04-22 16:41:43 720閱讀次數
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圖片1.png

FlashSmart 杜馬斯定氮儀與GB5009.5-2016食品中蛋白質的測定(杜馬斯燃燒法)符合性驗證


關鍵詞:杜馬斯燃燒法、總氮的測定、GB5009.5-2016食品中蛋白質的測定

 

目的該應用文獻為使用FlashSmart? 杜馬斯定氮儀測定肥料的的氮含量。驗證本儀器與GB5009.5-2016食品中蛋白質的測定(以下簡稱“標準”)中杜馬斯燃燒法測定氮元素內容的符合性。


前言

以杜馬斯燃燒法測定動物組織、食品、樹葉、濾料、水溶液中氮元素是十分常見的。氮元素的測定為多個領域提供了非常重要的信息。

近些年杜馬斯氮測試開始變得重要。許多傳統方法因樣品制備時間長,需使用危險化學試劑等諸多因素已經不再適于日常分析。因此,一個有效的分析技術變得至關重要。由于樣品處理量增加、減少測試費用、Z小化人為誤差等需求急劇增加,一種簡單自、動化并且具有高重復性的快速氮分析技術十分重要。

賽默飛? FlashSmart?杜馬斯定氮儀(圖1)使用杜馬斯氮燃燒技術,滿足了現代實驗室需求。該儀器結構是基于雙反應器系統,第 一個反應器用于燃燒和催化氧化樣品,第二個反應器是用于將氮氧化物還原為氮氣。反應器中填裝有催化劑和還原銅確保能夠完全轉化燃燒產物。

圖片2.png 

圖1  FlashSmart  杜馬斯定氮儀.

方法:

FlashSmart?元素分析儀使用的是動態燃燒法。樣品用錫紙包裝,再由MAS Plus 自動進樣器送入反應器內,由適量的氧氣進行燃燒。在燃燒后,燃燒產生的氣體以氦氣作為載氣通過催化氧化劑和還原銅,氣體通過吸收管吸收多余雜質。混合氣通過GC分離,通過熱導檢測器(TCD)檢測,圖2。全部的數據及報告由精心研發的EagerSmart?工作站分析處理。 

錫紙包裝,再由MAS Plus 自動進樣器送入反應器內,由適量的氧氣進行燃燒。在燃燒后,燃燒產生的氣體以氦氣作為載氣通過催化氧化劑和還原銅,氣體通過吸收管吸收多余雜質。混合氣通過GC分離,通過熱導檢測器(TCD)檢測,圖2。全部的數據及報告由精心研發的EagerSmart?工作站分析處理。


圖片3.png

圖2:FlashSmart 杜馬斯定氮儀結構簡圖

分析條件:

表1.測定條件

名稱

參數

樣品稱重

約200mg

反應爐爐溫

950 °C

還原爐溫度

840 °C

柱溫

50 °C

載氣流速

140 mL/min

分析時間

300 s

標準品

天冬氨酸

樣品

市售蛋白 粉


測定圖譜

圖3給出了標準品測定圖譜——典型杜馬斯氮測定圖譜。

圖片4.png

圖3. 標準品測定圖譜


標準曲線:

圖片5.png

圖4 R2=0.9999316——標準曲線可用。


測定數據:

表2市售蛋白 粉測定數據數.

 

樣品名稱

質量(mg)

N元素含量(%)

平均值%

RSD%

肉蛋白 粉

231.40

15.37

 

15.38

0.14

肉蛋白 粉

222.95

15.40

 

肉蛋白 粉

249.15

15.41

 

肉蛋白 粉

225.98

15.37

 

肉蛋白 粉

224.68

15.35

 

 

經查GB5009.5-2016 中 “肉類蛋白質折算系數表”中該樣品折算系數為6.25

即該樣品中蛋白質含量為96.125%

 

表3標準符合性對照表


項目

標準原文

FlashSmart 

符合性

14 原理

試樣在900℃~1200℃高溫下燃燒,燃燒過程中產生混合氣體,其中的碳、硫等干擾氣體和鹽類被吸收管吸收,氮氧化物被全部還原成氮氣,形成的氮氣氣流通過熱導檢測器(TCD)進行檢測。

杜馬斯燃燒法(動態閃燒技術)

燃燒爐溫度為950℃,燃燒后混合氣被經過還原管、雜質吸收管。氮氧化物還原為氮氣,雜質被吸收,氮氣經熱導檢測器進行檢測

符合

15 儀器和設備

15.1 氮/蛋白質分析儀。

15.2 天平:感量為0.1mg。

15.1 N-protein杜馬斯定氮儀

15.2 天平為外置設備與儀器無關

符合

16 分析步驟

按照儀器說明書要求稱取0.1g~1.0g充分混勻的試樣(精確至0.0001g),用錫箔包裹后置于樣品盤上。試樣進入燃燒反應爐(900 ℃~1200 ℃)后,在高純氧(≥99.99%)中充分燃燒。燃燒爐中的產物(NOx )被載氣二氧化碳或氦氣運送至還原爐(800℃)中,經還原生成氮氣后檢測其含量。

儀器標配錫箔紙進行包樣,利于樣品燃燒。儀器載氣為氦氣。還原溫度設置為840℃更高的溫度會有更高的還原效率。當然,儀器為雙爐獨立控溫,也可完全按照標準設定的800℃進行還原。

符合

17 分析結果的表述

 

試樣中蛋白質的含量按式(3)計算:

X =C ×F …………………………(3)

式中:

X ———試樣中蛋白質的含量,單位為克每百克(g/100g);

C ———試樣中氮的含量,單位為克每百克(g/100g);

F ———氮換算為蛋白質的系數。結果保留三位有效數字。

儀器測定該試樣值為15.38%,經6.25系數折算的出該蛋白 粉蛋白質為:96.125%

符合

18 精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕 對差值不得超過算術平均值的10%。

測定平均值15.38%

RSD(%)=0.14%

顯然符合要求

符合

結論:

經儀器配置與標準的比對發現:對于該標準儀器均能完 美符合或優于標準要求;經儀器測試樣品數據表明:儀器測定穩定性可達標準要求。

 

故FlashSmart 完全可以滿足《GB5009.5-2016食品中蛋白質的測定》的使用要求,能夠勝任其分析任務。


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