Z近小編實驗室也發生了這個問題，使用CNW CD-1701（30m*0.32mm*0.25μm）的毛細色譜柱進行中藥中9種有機氯的檢測，參照的標準是《ZG藥典 2015版》 四部通則 2341（見下圖），標準中要求α-BHC的理論板數不低于1×106，具體色譜條件和要求如下：

在該色譜條件下，9種有機氯農殘混標的譜圖如下： 

       因藥典中9種有機氯測定方法中未給出色譜柱具體流速，因此我們先嘗試通過調整流速提高塔板數，下表為不同流速條件下α-BHC的理論塔板數，從表中可以看出，減小流速可以提高理論塔板數，但減小到0.6mL/min后繼續減小流速到0.5mL/min，α-BHC的理論塔板數反而降低了，這是因為減小流速，可以使目標物保留時間變大，提高理論塔板數，但減小流速同時也會影響色譜峰的峰寬，在流速減小到一定程度后，峰寬變大起到決定作用，因此理論塔板數又有所減小。不過在Z 優的流速0.6mL/min條件下，α-BHC的理論塔板數也沒有達到1×106的要求，而且流速0.6mL/min條件下，在藥典規定的升溫程序時間內9種有機氯目標物無法全部出峰。

       難道這根色譜柱柱效真的達不到要求了嗎？小編沒有放棄，通過多次反復試驗，小編使用類似于液相梯度洗脫的方法，設置了一個梯度的色譜柱流速條件，具體條件和結果見下表，在此條件下，前期保持較低的流速，保證目標物α-BHC的保留時間不會太小，在α-BHC出峰前將流速迅速調整到高流速，這樣保證了目標峰不會變寬，即同時增大了tR，又減小了W h/2，因此得到了較高的理論塔板數，滿足了藥典1×106的要求。這樣我們就在不改變藥典標準方法的前提下通過巧妙的流速條件設置滿足了理論塔板數的要求。

       上述方法沒有改變藥典標準方法要求中的任何儀器條件，包括進樣口，升溫程序，檢測器條件等，但實際上在《ZG藥典2015版》四部通則 0512（見上圖）中也有說明，是允許對色譜系統條件進行適當調整以滿足系統適用性要求的，只要滿足相應的方法學驗證即可。因此小編也試驗了通過改變升溫程序是否可以提高理論塔板數，藥典標準方法中柱溫箱的初始溫度為100℃，我們設置了不同的初始溫度，后續升溫速率和Z終溫度等和標準方法一致，不同初始溫度條件下的α-BHC的理論塔板數結果見下表，從表可以看出，隨著初始溫度的降低，α-BHC的保留時間tR也隨之變大，而流速等其條件沒有改變，目標峰的半峰寬變化不大，因此α-BHC理論塔板數隨之變大。

       小編以中藥中9種有機氯測定方法為例，說明了兩種優化理論塔板數的方法，小伙伴們在遇到類似問題的時候也可以按照這個思路進行優化。

（來源：上海安譜實驗科技股份有限公司）