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  elephantcule 2014-08-15 00:00:00

  目的：制定規范的GX液相色譜儀操作、維護保養和清潔規程。 范圍：適用于Agilent 1260 HPLC。 責任：色譜檢驗工程師負責本規程執行。 內容： 1 開機 1.1 打開電腦。 1.2 打開液相色譜各個模塊的電源。 1.3 雙擊桌面“儀器—聯機”，進入聯機界面。 1.4 排氣： 1.4.1 手動旋開泵處沖洗閥（逆時針旋轉約1圈）。 1.4.2 右鍵單擊“泵”圖標區域，選擇“方法…”選項，進入泵編輯畫面，設流速：5ml/min（一般為3－5ml/min），點擊“確定”。 1.4.3 右鍵單擊“泵” 圖標，點擊“控制…”選項，選中“ON”，點擊“確定”，則系統開始沖洗，直到管線內（由溶劑瓶到泵入口）無氣泡為止，（一般為5分鐘），切換通道繼續沖洗，直到所有要用通道無氣泡為止。 1.4.4 右鍵單擊“泵” 圖標，點擊“方法…”選項，設流速：0ml/min，手動旋緊沖洗閥。 1.4.5 右鍵單擊“泵”圖標，點擊“方法…”選項，按照方法要求選擇合適比例的流動相，設流速：1.0ml/min。 1.4.6 同理右鍵單擊“柱溫箱”，“檢測器”圖標，點擊“方法…”選項，按照方法的要求設置溫度，波長，點擊“控制” 選項，“ON”打開柱溫箱和檢測器。 2 編輯方法 2.1 點擊“方法”－“編輯完整方法”開始編輯完整方法。 2.2 選中除“數據分析 ”外的三項，進入下一選項卡。 2.3 方法信息：在“方法注釋”中加入方法的信息（如：This is for test!）。進入下一選項卡。 2.4 泵參數設定：在“流速”處輸入流量， 如1.0ml/min，停止時間：如10 min（該停止時間僅為做一個樣品需要的時間），按照要求選擇合適比例的流動相配比，如乙腈：水＝75：25，A為水，B為乙腈，則設置B：75％即可。進入下一選項卡。 2.5 自動進樣器參數設定: 選擇“洗針進樣”----可以輸入進樣體積和洗瓶位置，進入下一選項卡。 2.6 柱溫箱參數設定: 在“溫度”下面的空白方框內輸入所需溫度，如：40度。進入下一選項卡。 2.7 UV檢測器參數設定: 在“波長”下方的空白處輸入所需的檢測波長，如254nm。點擊確定。 2.8 在“ 運行時選項表 ”中，選中“ 數據采集”，點擊“確定”。 2.9 從“方法”菜單，選中“方法另存為…”，輸入一方法名，如“測試”，點擊“確定。 3 單次采集 3.1 從“運行控制”菜單中，選擇“樣品信息”選項，選擇合適的路徑，在“數據文件”中選擇 “前綴/計數器”，輸入樣品瓶的位置，點擊“確定”。 3.2 基線平穩后約10分鐘，從“運行控制”菜單中選擇“運行方法”。 4 多次數據采集 4.1 按照步驟2 編輯完整方法。 4.2 點擊“序列”－“序列表”，輸入“樣品瓶”“樣品名稱”，“進樣次數”，選擇合適的“做樣方法” 4.3 點擊“序列”－“序列參數”，選擇序列數據的保存路徑（序列會自動生成以“序列名稱－時間”為名稱的文件夾保存數據），數據建議以選擇 “前綴/計數器”保存。 4.4 從“序列”菜單，選中“序列另存為…”，輸入一序列名，如“測試”，點擊“確定。 4.5 從“運行控制”菜單中選擇“運行序列”。 5 數據分析（脫機狀態使用） 5.1 雙擊“儀器 —脫機”圖標 進入的脫機畫面。 5.2 從“視圖”菜單中，點擊“數據分析”進入數據分析畫面。 5.3 從“文件”菜單選擇“調用信號”，選中您的數據文件名。點擊“ 確定”，則數據被調出。（如預建立標準曲線，應先打開濃度較低的標樣圖譜。） 5.4 做譜圖優化：從“圖形”菜單中選擇“信號選項”。從“范圍” 中選擇“滿量程” 或“自動量程” 及合適的時間范圍或選擇“自定義量程” 調整。反復進行，直到圖的比例合適為止。點擊“ 確定”。 6 積分: 6.1 從“積分”菜單中選擇“積分事件”選項，選擇合適的“斜率靈敏度”，“峰寬”，“Z小峰面積”，“Z小峰高”。點擊 ，自動加載積分參數。 6.2 點擊左邊“√”圖標，將積分參數存入方法并退出“積分事件”。 6.3 如積分結果不理想，則修改相應的積分參數，直到滿意為止。 7 標準曲線 7.1 點擊“校正”－“校正設置”，輸入“含量單位”。 7.2 點擊“校正”－“新建校正表”，點擊確定。輸入“化合物名稱”和“含量”，點擊“確定”，按照提示刪除其他組分。 7.3 至此完成單級校正，如要增加校正級別，應從“文件”菜單選擇“調用信號”，選中您的數據文件名（第二個標樣），點擊“校正”－“添加級別”，點擊確定，輸入“含量”，依次增加校正級別。 8 打印報告 8.1 從“報告”菜單中選擇“設定報告”選項，點擊“定量結果”框中“定量”右側的黑三角，選中“外標法”，其它選項不變，點擊“ 確定”。 8.2 從“報告”菜單中選擇“打印報告”，則報告結果將打印到屏幕上，如想輸出到打印機上，則點擊“報告” 底部的“打印”鈕。 8.3 點擊“文件”－“另存為”－“方法”，把數據分析方法保存，下次分析可直接在“文件”－“調用”－“方法”下，將該方法調出使用。（調用的方法中含有積分方法，標準曲線方法和打印報告方法） 9 關機 9.1 關機前，先關紫外燈，用相應的溶劑（甲醇或乙腈）充分沖洗系統大約30分鐘。（色譜柱Z終應保存在甲醇或乙腈中） 9.2 退出化學工作站，依提示關泵，及其它窗口，關閉計算機。 9.3 關閉Agilent 1260各模塊電源開關。 10 其它注意事項 10.1 當樣品運行時，切勿打開自動進樣器前遮蓋，否則進樣過程停止。 10.2 系統發生漏液時，機器會檢測到并停止進樣，狀態指示燈為紅色。檢查擦干并安置好漏液處，擦干漏液傳感器，單擊ON按鈕，系統重新初始化。 10.3 注意紫外燈使用壽命，切勿來回開關紫外燈。 打字不易，如滿意，望采納。

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  theshysaoqi 2014-08-15 00:00:00

  非極性或極性都可以。 如果物質極性很大，用非極性的柱子 如果它的極性非常小，要用極性柱子。

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