微波消解-石墨爐原子吸收測燕麥粉中的鉛
1 前言
燕麥是禾本科一年生草本植物,為谷類的一種,主要利用的部分是成熟的種子以及綠色頂穗。燕麥粉,是由去殼燕麥制成的面粉高度精制而成的,在許多超市中都可以買到。大多數燕麥品種的纖維含量比白面粉大,盡管在提高調味醬風味中應用廣泛,燕麥粉卻缺乏麩質,這種麩質是用來幫助酵母發面的。小量的燕麥粉可以用于烤制食品,但是全部由燕麥制成的面包、比薩面團或蛋糕的味道極差。
按照《GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定》,采用微波消解法對燕麥粉樣品進行前處理,后續采用石墨爐原子吸收光譜法檢測其中的鉛含量。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 TANK 微波消解儀,TK-20 趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,鉛空心陰極燈等
2.2 試劑
硝酸(68%),鉛標準溶液(1000mg/L),
3 實驗方法
3.1 微波消解
從市場中采購的兩種燕麥粉樣品,每一種樣品稱取三組,每組質量約 0.5g(精確至 0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入 8mL 硝酸和 1mL 過氧化氫,靜置 15min 左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
3.2 趕酸定容
冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于 150℃趕酸至 0.5mL 左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至 25mL 容量瓶中,用少量水洗滌消解罐 2 次~3 次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。
3.3 配制標液
鉛標準儲備液:準確吸取鉛標準溶液 50μL 于 50mL 容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含鉛量分別為 1mg/L 的標準儲備液。
鉛標準使用液:準確吸取適量鉛標準儲備液于 50mL 容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,得到含鉛量分別為 0mg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L 和 100μg/L 的標準系列溶液。
3.4 標準曲線
曲線方程:一次[A]=k1[C]+k0
方程系數:k1-0.0034,k0=0.0275
相關性 :0.99476
4 結果
兩類燕麥粉中鉛元素含量如下:
檢測結果均低于食品安全國家標準中的限量值,結果 RSD 小于 3%,表明平行性良好。
參考文獻
[1] GB 2762-2017 食品安全國家標準 食品中污染物限量
[2] GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定
標簽:微波消解儀
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