1 前言

鎘會對呼吸道產生刺激，長期暴露會造成嗅覺喪失癥、牙齦黃斑或漸成黃圈，鎘化合物不易被腸道吸收，但可經呼吸被體內吸收，積存于肝或腎臟造成危害，尤以對腎臟損害Z為明顯，還可導致骨質疏松和軟化。《GB 5009.15-2014 食品安全國家標準 食品中鎘的測定》，本標準規定了食品中鎘的含量及檢測方法。通過微波消解方法對樣品進行前處理，有利于后續原子吸收對樣品中鎘元素含量的快速準確測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MASTER-40 微波消解儀，TK-12 趕酸器，原子吸收分光光度計，鎘空心陰極燈，分析天平(十萬分之一)等

2.2 試劑

硝酸（68%），過氧化氫（30%），鎘標準標溶液(1000mg/L)

3 實驗方法

3.1 樣品制備

將市場上買來的動物內臟樣品，用粉碎機粉碎、混勻后備用

3.2 微波消解

稱取已制備好的樣品各取三組，每組質量約為 0.2g（精確至 0.1mg）。將稱好的樣品，置于消解罐底部，加入 7mL 硝酸，然后將消解罐放置在趕酸器上 120℃預處理 30min。預處理結束后，取下消解罐，冷卻，再添加 1mL 過氧化氫。靜置 10min 左右，待無明顯反應后，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

3.3 趕酸定容

冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于 150℃趕酸至 0.5mL 左右。消解罐放冷后，將消化液轉移至 10mL 容量瓶中，用少量水洗滌消解罐 2 次~3 次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

3.4 配制標液

3.4.1 鎘標準使用液（100ng/mL）：吸取鎘標準儲備液 10.0mL 于 100mL 容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此經多次稀釋成每毫升含 100ng 鎘的標準使用液。

3.4.2 鎘標準曲線工作液：準確吸取鎘標準使用液 0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、3mL 于 100mL 容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含鎘量分別為 0ng/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL 的標準系列溶液。

3.5 升溫程序

3.6 標準曲線

波長 228.8nm，光譜帶寬 0.4nm，濾波系數 0.1，燈電流 2.0mA。

曲線方程：[A]=K₁[C]+K₀ 

K₁=0.0661，K₀=0.0084 

線性相關系數：0.99704

4 結果與討論

4.1 國標中規定了動物內臟中鎘的限量指標

4.2 實驗選用的五類樣品均可以完全消解，鎘的檢測結果均低于國標中的限量值

4.3 回收率試驗

稱取已知鎘含量且粉碎的雞胗樣品 3 組，每組質量約為 0.5 g（精確至 0.1mg），分別加入 0.1μg/mL 的鎘標準溶液 100μL，按上述微波消解法進行實驗，測定其中的鎘含量，結果如下：

加標回收實驗，鎘的回收率為 96.27%，表明待測元素損失較少；測量結果的 RSD=2.61%，表明重復性較好。

參考文獻

[1] GB 5009.15-2014 食品安全國家標準 食品中鎘的測定

[2] GB 2762-2005 食品中污染物限量