圖3展示了過敏片劑的TGA曲線。在TGA 測(cè)量中，通常會(huì)繪出高于溫度(單位：℃)的質(zhì)量(單位：%)，耗散信號(hào)(藍(lán)色)提供了有關(guān)效應(yīng)間反應(yīng)速率的額外信息。最高反應(yīng)速率的溫度可以在最大值處找到。導(dǎo)數(shù)的最小值(兩個(gè)效應(yīng)之間的最低反應(yīng)速率)用于確定兩個(gè)連續(xù)階段的評(píng)估限值。曲線首先顯示的是水分的損失，然后是多級(jí)分解。

可以將TGA系統(tǒng)與MS/FTIR/GC-MS等氣體分析儀聯(lián)用。逸出氣體與吹掃氣流一起轉(zhuǎn)移到氣體分析儀，這樣就可以定性地識(shí)別揮發(fā)性成分和分解產(chǎn)物。

由于系統(tǒng)可以通過觸發(fā)信號(hào)同時(shí)啟動(dòng)，因此數(shù)據(jù)可以按時(shí)間繪制在一起。

圖4展示了TGA曲線與質(zhì)譜儀檢測(cè)到的質(zhì)量18、36和43的疊加。通過這種方法，可以將不同的降解階段歸類到不同的溶劑中。

圖4：用于鑒定溶劑特性的TGA-MS分析

固體制劑的水分含量是影響穩(wěn)定性的主要因素之一。動(dòng)態(tài)蒸汽吸附分析儀(DVSA)用于測(cè)定在水(蒸汽/相對(duì)濕度)作用下的質(zhì)量變化，其特點(diǎn)如下：

質(zhì)量變化的測(cè)定是相對(duì)濕度(RH)和溫度(T)的函數(shù)。TA 儀器的Discovery 動(dòng)態(tài)蒸汽吸附分析儀使用雙濕度室代替TGA加熱爐，使用溫度范圍為5-85℃。通過混合干燥氣流和潮濕氣流，可將相對(duì)濕度設(shè)定在0-98%之間。

圖5：帶有雙濕度室的

Discovery 動(dòng)態(tài)蒸汽吸附分析儀

水蒸氣吸收取決于材料的結(jié)構(gòu)。與晶體結(jié)構(gòu)相比，化學(xué)性質(zhì)相同的材料在無定形狀態(tài)下通常吸水更多。

例如，吸附分析可用于確定材料結(jié)晶時(shí)的相對(duì)濕度和溫度條件。圖6所示的無定形乳糖樣品在高于玻璃轉(zhuǎn)化溫度25℃時(shí)會(huì)吸收更多的水分，從而導(dǎo)致再結(jié)晶。這些信息對(duì)于確定儲(chǔ)存和運(yùn)輸條件非常重要。

圖6：無定形乳糖的吸水性

DSC可測(cè)定釋放或吸收的熱通量與時(shí)間、溫度和氣氛的關(guān)系。它總是針對(duì)參考樣品(通常是空容器)進(jìn)行測(cè)量。樣品容器可以是開放式、封閉式或密封式坩鍋，其中鋁制坩鍋?zhàn)顬槌Ｓ谩?/span>

測(cè)量可在加熱、冷卻或等溫條件下進(jìn)行，因此DSC系統(tǒng)通常與冷卻器(壓縮機(jī)冷卻器或液氮)結(jié)合使用。

任何成分之間的不相容性都會(huì)影響產(chǎn)品的耐用性或有效性。將單個(gè)成分與混合成分進(jìn)行比較測(cè)定，可以提供這方面的信息。

硬脂酸鎂通常用作藥片生產(chǎn)中的潤(rùn)滑劑，圖8和圖9顯示了使用Discovery DSC差示掃描量熱儀進(jìn)行相容性測(cè)試的一個(gè)例子。圖8顯示了阿司匹林和硬脂酸鎂的一比一混合物與純材料的比較。每種成分都顯示出一個(gè)內(nèi)熱熔化峰。如果兩者相容，混合物將在同一溫度窗口顯示兩個(gè)大小相稱的熔化峰。然而，混合物已經(jīng)在明顯較低的溫度下顯示出兩個(gè)內(nèi)熱效應(yīng)——這清楚地表明了不兼容性。

為了檢查材料在室溫或熔融溫度以下是否相容，可以測(cè)定材料作為單一物質(zhì)的熱容量，以及作為混合物的熱容量，而不是熱流量。調(diào)制DSC?(MDSC?)實(shí)驗(yàn)在這方面具有很大的優(yōu)勢(shì)。這種技術(shù)放棄了正弦溫度振蕩，可以等溫測(cè)定熱容量 (Cp)。圖9顯示了單個(gè)物質(zhì)在50℃下隨時(shí)間變化的穩(wěn)定熱容量曲線?；旌衔锏臒崛萘坎煌?。

分析藥物材料的另一個(gè)重要方面是通過DSC測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變：藥物活性成分或產(chǎn)品的無定形相比例會(huì)影響其片劑性、可溶性，進(jìn)而影響其釋放率和生物利用率。對(duì)于無定形或半無定形物質(zhì)，由于其熱力學(xué)不穩(wěn)定性，存在再結(jié)晶的風(fēng)險(xiǎn)。

由于濕度的影響，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度會(huì)降至環(huán)境溫度以下，從而可能導(dǎo)致結(jié)晶。結(jié)晶可導(dǎo)致形成多晶型改性物甚至水合物，并可能形成團(tuán)聚。

吸濕會(huì)改變劑型的物理性質(zhì)。玻璃化轉(zhuǎn)變?cè)贒SC信號(hào)中呈階梯狀上升，溫度位置和階梯高度值得關(guān)注，因?yàn)槠湫再|(zhì)變化可以說明非晶態(tài)部分的情況。

TGA、SA和DSC等熱分析方法為確定活性藥物成分、載體材料和最終產(chǎn)品的材料特性提供了廣泛的可能性。這些方法只需要少量材料，這在只有少量材料的研究領(lǐng)域尤為有利。與其他方法相比，DSC和TGA方法是相對(duì)快速的測(cè)量技術(shù)，可以在很短的測(cè)量時(shí)間內(nèi)獲得重要的樣品信息。

Discovery TGA系列熱重分析儀可配備25位自動(dòng)進(jìn)樣器，兼具高敏重量測(cè)量、精準(zhǔn)溫度控制、高效氣氛控制和穩(wěn)定的自動(dòng)化功能。專利紅外加熱爐可實(shí)現(xiàn)超寬的加熱和冷卻速率，超低漂移的高容量天平帶來超準(zhǔn)實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)。測(cè)試環(huán)境控制爐獨(dú)家5年質(zhì)保承諾。

Discovery DSC系列差示掃描量熱儀擁有專利的融合量熱單元以及獨(dú)特的熱流技術(shù)和壓樣器，穩(wěn)定自動(dòng)進(jìn)樣，強(qiáng)大軟件支持，直觀觸屏操作，提供標(biāo)桿級(jí)的靈敏度、精準(zhǔn)性、重現(xiàn)性、易用性和穩(wěn)定性。測(cè)試環(huán)境控制爐獨(dú)家5年質(zhì)保更安心。

Discovery SA動(dòng)態(tài)蒸汽吸附分析儀利用先進(jìn)的濕度爐腔設(shè)計(jì)可提供從5℃到85℃溫度范圍內(nèi) 0%至98% RH的濕度控制，可對(duì)最多25個(gè)樣品的實(shí)驗(yàn)序列進(jìn)行編程，并實(shí)現(xiàn)24小時(shí)連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，自動(dòng)加水功能無需人工監(jiān)測(cè)。