【中藥配方顆粒】白芍配方顆粒的檢測
【來源】本品為毛茛科植物芍藥 Paeonia lactiflora Pall. 的干燥根經炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒。
【制法】取白芍飲片4500g,加水煎煮,濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為14%~22%),加入輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加入輔料適量,混勻,制粒,制成 1000g,即得。
【性狀】本品為黃白色至黃棕色的顆粒;氣微,味苦、微酸。
1、樣品制備
參照物溶液 取白芍對照藥材0.4g,置具塞錐形瓶中,加稀乙醇50mL,超聲處理30分鐘,放冷,搖勻,濾過,取續濾液,作為對照藥材參照物溶液。另取沒食子酸對照品、兒茶素對照品、芍藥苷對照品、1,2,3,4,6-五沒食子酰葡萄糖對照品、苯甲酰芍藥苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL含沒食子酸50μg、兒茶素30μg、芍藥苷160μg、1,2,3,4,6-五沒食子酰葡萄糖30μg、苯甲酰芍藥苷30μg的混合溶液,作為對照品參照物溶液。
供試品溶液 取本品適量,研細,取約0.1g,置具塞錐形瓶中,加稀乙醇50mL,超聲處理30分鐘,放冷,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2、分析條件
色譜柱: Diamonsil? C18,4.6mm x 250mm,5μm(Cat.#: 99903)
流動相: A: 乙腈 B: 0.1%磷酸溶液
流速: 1.0mL/min
進樣量: 10μL
柱溫: 30℃
檢測波長: 230nm
3、實驗圖譜
對照藥材圖譜
對照品圖譜
供試品圖譜
4、實驗結果
使用色譜柱Diamonsil? C18,4.6mmx250mm,5μm(Cat# 99903) 檢測白芍配方顆粒的特征峰,供試品色譜中呈現6個特征峰,并與對照藥材參照物色譜中的6個特征峰保留時間相對應,其中5個峰分別與相應對照品參照物峰的保留時間相對應;計算峰3與S峰(芍藥苷峰)的相對保留時間為0.91(峰3),在規定值的±10%范圍之內;計算峰3、峰6與S峰的相對峰面積分別為0.124(峰3)、0.036(峰6),在規定的范圍之內,符合方法要求。
1、樣品的制備
對照品溶液 取芍藥苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL含120μg 的溶液,即得。
供試品溶液 取本品適量,研細,取約0.1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50mL,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2、分析條件
色譜柱: Diamonsil? C18(2),4.6mm x 250mm,5μm(Cat.#: 99603)
流動相: 乙腈 : 0.1%磷酸溶液=14 : 86
流速: 1.0mL/min
進樣量: 10μL
柱溫: 25℃
檢測波長: 230nm
3、實驗圖譜
對照品圖譜
供試品圖譜
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