微波消解鋅精礦與鋅焙砂檢測鋅鎘總量
1 前言
鋅精礦一般是由鉛鋅礦或含鋅礦石經破碎、球磨、泡沫浮選等工藝而生產出的達到國家標準的含鋅量較高的礦石，是生產金屬鋅、鋅化合物等的主要原料。鋅焙砂是鋅精礦經焙燒后所得的產物，褐色微顆粒狀固體，主要含氧化鋅，硫酸鋅，硫化鋅等，屬于中間產品，是生產直接法氧化鋅、電解鋅、電爐鋅粉等生產原料。我們通過微波消解的方法對鋅精礦及鋅焙砂進行前處理，然后用原子吸收分光光度計檢測鋅元素與鎘元素的總量。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 MASTER-40 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。
2.2 試劑
硝酸(68%)，鹽酸（38%），氫氟酸（40%）
3 實驗方法
3.1 樣品制備
礦石類樣品在實驗前要盡量粉碎，顆粒度越小，接觸面積越大，越有利于消解實驗的進行。
3.2 微波消解樣品
礦石類樣品主要成分是無機鹽類以及金屬氧化物，需要使用鹽酸來進行實驗。這一類樣品通常會含有硅元素，消解實驗還需要加入一定的氫氟酸。而硝酸是重金屬消解Z常用的酸，硝酸具有很強的酸性和氧化性，且絕大多數硝酸鹽易溶于水，為后續測試帶來方便，我們使用硝酸+鹽酸+氫氟酸的混酸體系來進行實驗。
3.2.1 鋅精礦樣品消解實驗
選取三類鋅精礦樣品分別稱取三組，每組約 0.1g（精確至 0.1mg），加入 6mL 硝酸、2mL鹽酸和 2m 氫氟酸（同時添加試劑空白），靜置 30min 左右，組裝消解罐進行實驗，參數如下：
實驗結束，待冷卻至室溫后取出消解罐，轉移至通風櫥中打開，趕酸后用純水定容至 50mL容量瓶中。
3.2.2 鋅焙砂樣品消解實驗
稱取鋅焙砂樣品 0.1g（精確至 0.1mg），按照 3.2.1 的參數進行實驗。實驗結束，冷卻后取出，轉移至通風櫥中打開消解罐，消解液中含有大量白色沉淀。通過分析逆王水氫氟酸體系無法將泥巖樣品消解，樣品中含有較多的氧化物，改變鹽酸與硝酸的比例，采用王水氫氟酸的體系來進行消解實驗，選取三類鋅焙砂樣品分別稱取三組，每組約 0.1g（精確至 0.1mg），加入 2mL 硝酸、6mL鹽酸和 2m 氫氟酸（同時添加試劑空白），靜置 30min 左右，組裝消解罐進行實驗，參數如下：
實驗結束，待冷卻至室溫后取出消解罐，轉移至通風櫥中打開，趕酸后用純水定容至 50mL容量瓶中。
3.3 取樣量
礦石樣品主要成分是無機鹽類，也含有一定量的碳，實驗時會生成一定量二氧化碳，而且鹽酸的蒸氣壓較高，取樣量應控制在 0.2g 左右。
4 結果與討論
礦石類樣品因成分相對穩定，且成分復雜，需要多種試劑組成混酸體系進行消，而且需要很長的時間，可選用硝酸+鹽酸+氫氟酸的混酸體系進行實驗，210℃保溫 2h，消解完成后如有殘渣，可通過過濾去除，再上機檢測。本次實驗所用的鋅精礦及鋅焙砂樣品，檢測鋅和鎘的總量，回收率均在 98%~100%，元素損失較少。
注意事項
1.實驗過程中加入了氫氟酸，為防止對玻璃器皿的腐蝕，消解后需進行趕酸處理。
2.鋅礦的種類較多，不同類型的樣品組分差異較大，要根據樣品的具體屬性，適當調整酸體系，尋找ZJ方案。
3.如樣品中含有較多的鈣鎂元素，會與氫氟酸形成氟化物沉淀，可以選擇氟硼酸進行替換。
標簽：微波消解儀
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