【CEM】顏色添加劑中農(nóng)藥殘留的提取分析
01
摘要
Abstract
在食品制造中,顏色添加劑被廣泛使用,因?yàn)槟承╊伾ǔEc特定的味道相關(guān)聯(lián)。在其歷史過程中,為了降低其成本,顏色添加劑經(jīng)常被其他化合物污染,這使得對其進(jìn)行監(jiān)測變得至關(guān)重要。在今天,由于許多顏色添加劑來源于天然物質(zhì),農(nóng)藥含量成為一個(gè)關(guān)注點(diǎn)。為了測量農(nóng)藥含量,通常采用QuEChERS樣品制備法提取食物中的農(nóng)藥,這些方法通常是手動的,并且往往浪費(fèi)且耗時(shí)。在本研究中,我們使用了CEM公司的EDGE自動化提取系統(tǒng)來從美國分析化學(xué)家協(xié)會(AOAC)顏色添加劑社區(qū)提供的各種顏色添加劑中提取農(nóng)藥。對各種基質(zhì)的提取效率進(jìn)行了評估,發(fā)現(xiàn)EDGE能夠從顏色添加劑中提取出農(nóng)藥,并具有良好的回收率和標(biāo)準(zhǔn)偏差。對于希望實(shí)現(xiàn)農(nóng)藥提取自動化的實(shí)驗(yàn)室來說,EDGE是一個(gè)不錯的選擇。
02
引言
Introduction
食品中的顏色添加劑是食品工業(yè)的重要組成部分,因?yàn)橄M(fèi)者常常將某些顏色與特定的食物和風(fēng)味聯(lián)系起來。過去,食品顏色添加劑常常被其他物質(zhì)摻雜以降低成本。因此,為了防止添加劑造成傷害,監(jiān)測其安全性有著悠久的歷史。現(xiàn)代對食品顏色添加劑的擔(dān)憂之一是它們含有的農(nóng)藥水平。許多食品顏色添加劑源自商業(yè)種植的天然產(chǎn)品,這使得它們?nèi)菀资艿睫r(nóng)藥污染。此外,許多顏色添加劑是濃縮提取物,這可能增加了農(nóng)藥的濃度。為了分析這些添加劑中的農(nóng)藥含量,通常使用像QuEChERS這樣的提取技術(shù)來提取樣品。QuEChERS樣品制備方法傳統(tǒng)上使用乙腈和鹽從食品基質(zhì)中提取農(nóng)藥。這種方法是手動操作的,并且每個(gè)樣品會產(chǎn)生幾件廢物。因此,需要生成更少廢物且自動化的替代提取方法。
在本應(yīng)用報(bào)告中,使用了CEM公司的EDGE自動提取系統(tǒng),從Restek公司提供的不同一致性(包括粉末和油樹脂)的幾種食品顏色添加劑中提取農(nóng)藥,這些添加劑包括胭脂紅、姜黃素、葉綠素銅鈉、降胭脂紅、奶酪色、胡蘿卜油樹脂、胭脂樹和辣椒提取物。通常,這些基質(zhì)被視為難以處理。通過標(biāo)準(zhǔn)添加物摻入實(shí)驗(yàn),EDGE展示了能夠以高提取回收率(60-125%)和小于20%的良好標(biāo)準(zhǔn)偏差來提取干燥和油樹脂顏色添加劑。
這些提取回收率和標(biāo)準(zhǔn)偏差符合AOAC顏色添加劑社區(qū)提出的要求,使EDGE成為自動化農(nóng)藥提取的潛在解決方案。
03
材料與方法
Materials and Methods
顏色添加劑樣品(包括胭脂紅、姜黃素、葉綠素銅鈉、降胭脂紅、奶酪色、胡蘿卜油樹脂、胭脂樹和辣椒提取物)由AOAC顏色添加劑社區(qū)提供。農(nóng)藥摻入混合物由Restek提供。乙腈、乙酸、丙酮、甲醇和石油醚從Sigma購買。其他用品由CEM提供。每種樣品類型根據(jù)表1中指示的樣品質(zhì)量、摻入質(zhì)量和額外吸附劑略有不同地進(jìn)行準(zhǔn)備。樣品連同其額外的吸附劑一起直接稱重到裝有S1 Q-Disc Stack的Q杯中。每個(gè)樣品通過AOAC顏色添加劑社區(qū)提供的定制混合液,按指定量摻入每種農(nóng)藥。樣品制備三份。每個(gè)提取瓶也配備一個(gè)Q-Shield。準(zhǔn)備好的Q杯和提取瓶放入EDGE架上,然后將架子放入EDGE設(shè)備中。使用表2中指示的基質(zhì)運(yùn)行EDGE方法,采用含有1.0%乙酸(體積比)的乙腈作為提取溶劑,并按照表1中的攪拌方向進(jìn)行操作。
表1. Q杯準(zhǔn)備與EDGE中的攪拌
表2. EDGE方法參數(shù)
04
分析
Analysis
從每個(gè)提取物中取1 mL轉(zhuǎn)移到一個(gè)棕色小瓶中,然后取10 μL樣品直接注入到連接Waters XEVO TQD質(zhì)譜儀的Waters Acquity H Class UPLC系統(tǒng),未進(jìn)行稀釋。使用Restek Raptor ARC-18色譜柱(2.7 μm, 100 x 2.1 mm)對農(nóng)藥進(jìn)行分離,流動相為4 mM甲酸銨和0.1%甲酸的水溶液(流動相A)以及4 mM甲酸銨和0.1%甲酸的甲醇溶液(流動相B),流速為0.25 mL/min,按照表3中的程序進(jìn)行操作。同時(shí),也通過各自的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)轉(zhuǎn)換進(jìn)行監(jiān)測。
表3. 用于分離農(nóng)藥的UPLC梯度
05
結(jié)果
Conclusion
每個(gè)摻入樣品與提取后摻入樣品進(jìn)行比較,以評估回收數(shù)據(jù)。每種粉末基質(zhì)和降胭脂紅的回收數(shù)據(jù)如表4所示。對于這些基質(zhì),篩選了54種化合物,可接受的回收范圍為60%-125%。對于胭脂紅,其中53種化合物的回收值在可接受范圍內(nèi),只有一種化合物的標(biāo)準(zhǔn)偏差大于20%。對于姜黃素,49種化合物的回收值在可接受范圍內(nèi),所有化合物的標(biāo)準(zhǔn)偏差都在理想范圍內(nèi)。對于葉綠素銅鈉,53種化合物的回收值在可接受范圍內(nèi),只有一種化合物的標(biāo)準(zhǔn)偏差大于20%。對于降胭脂紅,所有54種化合物的回收值均在可接受范圍內(nèi),且只有一種化合物的標(biāo)準(zhǔn)偏差大于20%。因此,EDGE能夠從粉末顏色添加劑中提取農(nóng)藥。
每種油樹脂的回收數(shù)據(jù)如表5所示。對于每種油樹脂,分析了58種農(nóng)藥。對于奶酪色,54種化合物的回收值在可接受范圍內(nèi),51種化合物的標(biāo)準(zhǔn)偏差低于20%。對于胡蘿卜油樹脂,56種農(nóng)藥的回收值在可接受范圍內(nèi),53種化合物的標(biāo)準(zhǔn)偏差低于20%。對于胭脂樹,55種化合物的回收值在可接受范圍內(nèi),53種化合物的標(biāo)準(zhǔn)偏差低于20%。對于辣椒提取物,57種農(nóng)藥的回收值在可接受范圍內(nèi),53種化合物的標(biāo)準(zhǔn)偏差低于20%。基于這些數(shù)據(jù),可以證明EDGE能夠提取被認(rèn)為是難以處理的油樹脂,并且具有高回收率和理想的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
表4. 胭脂紅、姜黃素、葉綠素銅鈉和降胭脂紅的回收數(shù)據(jù)
表5. 奶酪色、胡蘿卜油樹脂、胭脂樹和辣椒提取物的回收數(shù)據(jù)
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