在標(biāo)準(zhǔn)掃描透射電子顯微鏡 （STEM） 上使用 30 mm2 的探測器面積的能量分散 X 射線光譜（EDS 或 EDX） 可在幾分鐘內(nèi)提供具有納米級分辨率的元素面分析。分析條件是，當(dāng)探測器頭足夠小（細(xì)管徑設(shè)計），探測器就可以盡可能接近試樣（高固體角）并且相對試樣足夠高（高檢出角）。后者有助于避免陰影效應(yīng)和降低吸收對結(jié)果的負(fù)面影響。

標(biāo)準(zhǔn)STEM安裝30 mm2有效面積，帶有SLEW 的EDS，探測器可以達(dá)到0.09 sr固體角和22°的檢出角。我們用它來分析半導(dǎo)體內(nèi)連接結(jié)構(gòu)（圖1）。元素分布可以被成功表征。使用Cliff-Lorimer方法定量處理EDS數(shù)據(jù)。ESPRIT 軟件中Cliff-Lorimer理論因子的計算基于以下信息：

在相同條件下研究的一系列標(biāo)本中，使用理論計算因子的 Cliff-Lorimer 方法相對于樣本系列中所選的標(biāo)準(zhǔn)樣品，可精確到幾個原子百分比內(nèi)。EDS 數(shù)據(jù)清楚地顯示了 Ta 和 TiN 互連襯里的鉭和鈦，以及銅和鎢填充（圖 2）。鈦信號可以從氮信號中分離。可以去工作并正確分配 Si、Ta 和 W（圖 3）。

采用X射線方法表征半導(dǎo)體納米結(jié)構(gòu)的元素分布圖并不總是直截了當(dāng)?shù)摹Ｔ谘芯堪雽?dǎo)體材料時，實現(xiàn)納米尺度空間分辨率和X射線峰值重疊的解卷積是常見的挑戰(zhàn)。有時，使用 SEM 進(jìn)行表征而不是昂貴的 TEM ，不光節(jié)省經(jīng)濟成本還節(jié)省時間成本。

在這個案例中，我們展示了使用環(huán)形 XFlash? FlatQUAD EDS 探測器，在 SEM 中獲取的半導(dǎo)體結(jié)構(gòu)的高分辨率 EDS 圖。XFlash? FlatQUAD的 4 個 SDD 環(huán)形排列整體具有對稱性，測試時探測器位于在試樣和 SEM 極片之間。測試條件為 20 kV 加速電壓和 220 pA 電流。XFlash? FlatQUAD 的高靈敏度允許在SEM中實現(xiàn)超過10 nm的空間分辨率（見圖2）。盡管 X 射線峰值重疊嚴(yán)重，但硅 （Si） 和鎢 （W） 在結(jié)果圖上可以很好地區(qū)分，這要歸功于布魯克 ESPRIT 軟件中優(yōu)秀的峰值解卷積的模型（參見圖 1）。

核殼結(jié)構(gòu)的顆粒在納米技術(shù)中發(fā)揮著越來越重要的作用，特別是在催化中。

本應(yīng)用示例提供 Pd-Pt 核殼納米顆粒的元素分布圖。左側(cè)的圖像庫包含一個包含 Pd 和 Pt 顆粒的混合元素 HAADF 圖像。定量的單元素圖提供了更清晰的核殼元素分布圖。除此之外，也可以看到，顆粒的左側(cè)并沒有 Pt，這是由于生產(chǎn)過程的特殊設(shè)計。

數(shù)據(jù)是由Johnson Matthey 和 the University of Birmingham (UK)提供的。

掃描透射電子顯微鏡（STEM）中的能量分散X射線光譜（EDX或EDS或EDXS）可為生命科學(xué)提供有價值的數(shù)據(jù)，例如：細(xì)胞和組織成像。用于 EDS 的硅漂移探測器在低能端非常敏感，因此現(xiàn)在 EDS 通常可以檢測與生命科學(xué)相關(guān)的少量輕元素，如鈣、氧、氮和硫。

此外，EDS 允許在一次實驗中對元素周期表幾乎所有元素進(jìn)行面分布表征，這樣的面分析表征通常只需幾分鐘。這使得電子顯微鏡中的EDS成為研究復(fù)雜生物材料的重要設(shè)備。

生物礦化是一個合適的研究方向，因為氧或鈣等元素的EDS面分布表征是可行的。此外，酵母細(xì)胞的免疫標(biāo)簽也可以通過它們周圍的成分所被EDS 識別。

例如，在標(biāo)準(zhǔn)STEM中，使用EDS對感染了惡性瘧原蟲（導(dǎo)致瘧疾的瘧原蟲）的嵌入人類紅細(xì)胞的樹脂進(jìn)行了分析。定量面分布和譜圖分析見圖1。用于染色的金屬鋨還有輕元素磷的峰值重疊，使用多功能且非常開放的 EDS 分析軟件 ESPRIT 可以輕松這兩種不同元素的譜峰。圖2表明，在鋨峰中放入磷的譜峰對正確表征譜圖至關(guān)重要。此外，用于鈣元素的峰值也清楚地出現(xiàn)在扣除背底的譜中（沒有誤扣）。

Electron microscopy is the means to study materials with high spatial resolution. Energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) in the electron microscope allows to map element distributions on the nanoscale. And finally, the use of heating holders, or any other in-situ reaction cells, which are suitable for electron microscopy and EDS, allows to monitor the effect of materials treatment in-situ or in-operando in the electron microscope. This means that information on changes in structure and element composition is available qualitatively and quantitavely with high spatial resolution.

A Pt-Pd test specimen was investigated at various elevated temperatures using the Wildfire, a MEMS based heating holder from DENS solutions and a Bruker QUANTAX EDS system with an XFlash? 6T 30 detector on a standard scanning transmission electron microscope (STEM). The detector with 30 mm2 active area achieves a collection angle of 0.09 sr at a take-off angle of 22° in the STEM used. The specimen holder is of a new special design for improved thermal stability in z-direction, which allowed to monitor the same specimen area easily between room temperature and 1000°C. The EDS system provided suitable mapping times of a few min element map at each temperature step.
Figure 1 shows the development of the Pt-Pd nanoparticles with rising temperature.
Figure 2 demonstrates how the development of the particle number size and composition can be monitored quantitatively using PCA based phase analysis and arealy coverage.