透射電鏡樣品桿的分類及應(yīng)用
透射電鏡每做好一個(gè)樣品,首先要安置在樣品時(shí)候不會(huì)損害透射電鏡的光學(xué)性質(zhì)或者讓氣體桿上,然后插入透射電鏡樣品臺(tái)才能進(jìn)行抽真進(jìn)入透射電鏡的真空區(qū)域。
透射電鏡樣品桿的分類
1、氣氛桿:
氣氛桿能夠突破現(xiàn)有透射電鏡對(duì)于真空度要求的限制,在一個(gè)完全封閉的氣體系統(tǒng)中,研究透射電鏡內(nèi)的氣相反應(yīng)過程,如高分辨下觀察催化劑與氣體的反應(yīng)情況。并結(jié)合控溫模塊,能夠在特定的壓力和溫度下動(dòng)態(tài)的,實(shí)時(shí)的觀察原子級(jí)別的固氣反應(yīng)。同時(shí),該樣品桿首次可以真正在透射電鏡中進(jìn)行密閉腔室的EDS元素分析。
可用氣體種類:氫氣、氮?dú)狻⒀鯕狻鍤狻睔獾榷喾N氣體。
氣壓范圍:0-1atm;
溫度范圍:1-1000℃;
應(yīng)用領(lǐng)域:原位氣相催化反應(yīng)、氣相氧化還原反應(yīng)過程等。
2、加熱桿:
加熱桿的電熱電子芯片采用特有的加熱技術(shù),在絕緣層上添加了額外電極圖案。這種分離電刺激的設(shè)計(jì),減少了電流的泄漏和保持了信號(hào)的完整性,從而能夠在一個(gè)穩(wěn)定的平臺(tái)上同時(shí)進(jìn)行試樣的加熱和電化學(xué)表征。
電學(xué)表征:透射電鏡的電學(xué)測(cè)試面臨的Zda挑戰(zhàn)是:表征納米尺度樣品的電學(xué)性能時(shí),所需要的電流非常小,通常小于1nA,并且必須被精確的加載和測(cè)量以確保結(jié)果的精確性。分析測(cè)試ZX配備的Fusion樣品桿可提供幾pA的測(cè)量,靈敏度達(dá)到aA。擁有30多種不同的電學(xué)芯片可供選擇,樣品支撐區(qū)域適合用于每一種應(yīng)用。
電熱性能表征:電熱芯片具有特制的SiC加熱器,使研究者能夠在指定溫度下進(jìn)行電學(xué)實(shí)驗(yàn)。
溫度范圍:0-1200℃(電熱實(shí)驗(yàn)時(shí)為900℃);
電流范圍:0-100mA;
電壓范圍:0-55V;
應(yīng)用研究領(lǐng)域:真空條件下的熱反應(yīng)過程(如材料相變)以及電學(xué)下的氧化還原反應(yīng)等。
3、液體桿:
液體桿能在完全液體的環(huán)境下對(duì)試樣進(jìn)行動(dòng)態(tài)成像和電化學(xué)研究,能在高分辨率下研究和觀察液體樣品,可以實(shí)時(shí)的記錄納米尺度下的動(dòng)態(tài)環(huán)境,如生物礦化。研究者可以探索材料的基本物理性能和優(yōu)化電化學(xué)系統(tǒng),如進(jìn)行循環(huán)伏安和其他電化學(xué)實(shí)驗(yàn)。同時(shí)配備的加熱模塊,可以使透射電鏡樣品桿直接加熱液體。
液體加熱范圍:0-100℃;
電流范圍:60pA-600mA;
電壓范圍:0-11V;
試樣頻率:10μHz–1MHz;
應(yīng)用研究領(lǐng)域:如電池、燃料電池、金屬有機(jī)催化和防腐涂層等。
透射電鏡樣品桿的使用
1、觀察透射電鏡狀態(tài),看設(shè)備是否正常運(yùn)行,觀察真空值,看是否在合理范圍內(nèi)。
2、更換樣品。將制備好的透射電鏡樣品放入樣品桿前端樣品槽內(nèi),將金屬壓片壓在樣品上,用專用工具擰好固定螺絲,將樣品固定牢靠。注意樣品一定要保持干凈,樣品上有膠、小顆粒等臟東西的樣品不能更換,否則會(huì)污染樣品桿,進(jìn)而可能會(huì)污染透射電鏡鏡筒。微珊樣品一定要等水干透再更換樣品。將金屬壓片固定時(shí),不可將螺絲擰的過緊,否則會(huì)造成壓片機(jī)械疲勞過大,縮短其使用壽命。
3、將樣品桿放入透射電鏡中。將樣品桿上的定位銷對(duì)準(zhǔn)透射電鏡測(cè)角臺(tái)凹槽處,水平方向慢慢將樣品桿推入測(cè)角臺(tái),注意一定不要使用蠻力,否則會(huì)損壞測(cè)角臺(tái)。樣品桿推入部分,等待樣品桿抽真空,綠燈亮?xí)r說明真空值符合要求,這時(shí)再等5分鐘左右,再將樣品桿推入。
4、推入時(shí)需要先后進(jìn)行30°及60°轉(zhuǎn)動(dòng)樣品桿的操作,在操作過程中,由于透射電鏡內(nèi)部是負(fù)壓,因此不需要用手推,只需要抓住樣品桿,讓透射電鏡吸進(jìn)去即可。注意整個(gè)過程應(yīng)該是非常流暢的,如出現(xiàn)阻塞,還不是很流暢的情況,則需要注意是否桿身有磨損,兩個(gè)橡皮圈(O圈)是否有磨損,切不可用蠻力將樣品桿插入,嚴(yán)重的可能會(huì)損傷透射電鏡極靴,造成無法彌補(bǔ)的損失。
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