氣相色譜儀原理、分類及應用
氣相色譜儀屬于新的分離、分析儀器,在行業廣泛運用,特別是在工業、農業、國防、科學研究有著非常重要的地位。氣相色譜作為一種色譜,具有良好的分離效率、快速分析、檢測靈敏度高、應用范圍廣,操作簡便。隨著科學技術的發展,氣相色譜作為一種新的分離分析技術迅速發展,已成為分析檢測和分離純化不可或缺的手段。
氣相色譜儀的原理和組成
氣相色譜儀的工作原理是使用樣品中各組分的氣相和固定液相之間的分配系數。當氣化的樣品被載氣輸送到塔中時,組分就在其中。重復分配兩個階段。由于組分的吸附或溶解能力不同,因此組分在塔中以不同的速度運行。在一定的柱長后,它們彼此分開并依次留下色譜圖。色譜柱進入檢測器,放大所產生的離子電流信號,并在記錄儀上繪制組分的峰(圖1)。
氣相色譜儀主要由以下五部分組成。diyi部分,載氣系統:包括氣源、氣體凈化、氣體流量和測量控制;第二部分,噴射系統:包括噴射器和氣化室;第三部分,欄目:包括色譜柱和恒溫器第四部分,檢測系統:包括檢測器和溫度控制裝置;第五部分,錄音系統:包括放大器、錄音機、工作站。
氣相色譜儀的分類
按固定相分類:
根據固定相的狀態,可分為氣固色譜和氣液色譜。并在分析農藥殘留、食品分析、石化分析、環境監測等方面前者使用固體固定相,例如多孔氧化鋁或聚合物珠,其主要基于用于分離的吸附機制。后者是流體固定相,主要基于分離機制。
按分離機制分類:
根據分離機理,可分為分配色譜法和吸附色譜法。氣液色譜并不總是純粹的分區色譜圖,氣固色譜法不完全是吸附色譜圖。色譜過程通常是兩種或更多種機制的組合,但只有一種機制起主導作用。
按欄分類根據該欄:
可分為填充柱氣相色譜和開放柱氣相色譜。打包列應填充一定的包裝,即“實線”;開口管柱為“空心”,其固定相連接在柱管內壁上。
按注射法分類:
根據注入方法,可分為常規氣相色譜法、頂空氣相色譜法和熱解氣相色譜法。常規分析是直接將待測樣品送入色譜柱進行分析;頂空分析是通過基板上方的氣體確定原始樣品中這些組分的含量;裂解分析是在嚴格控制的條件下使用待在裂解裝置中測試的樣品。將其快速裂解成揮發性小分子,然后將裂解產物轉移到柱中進行分離分析。
氣相色譜儀的維護
氣化室維護:
氣相色譜儀入口的硅橡膠墊的壽命與氣化室的溫度有關。一般來說,它可以使用幾十次。當硅橡膠墊圈泄漏時,引起基線的波動,并且分析的再現性劣化,從而不允許結果。由于噴射器的過度刺穿,硅橡膠墊碎屑進入氣化室。如果碎片太多,高溫會影響基線的穩定性或形成鬼峰。因此,為了確保分析的正常進行,應經常更換墊圈,并應經常檢查氣化室的氣密性。由于長期使用,氣相色譜儀通常用于氣化室和襯里。收集大量高沸點物質。如果分析高沸點物質一段時間,則會釋放過量的峰,這會影響分析結果。因此,通常用有機溶劑洗滌氣化室和襯里。清潔期間應移除色譜柱。在加熱和通氣的情況下,從入口注入乙醇或丙酮,重復幾次,Z后加熱并通風干燥。
色譜柱維護:
新安裝的色譜柱必須在使用前老化。不使用色譜柱時,將其從氣相色譜儀中取出,在色譜柱兩端放置不銹鋼螺母,并將其放入相應的色譜柱盒中,以免污染色譜柱頭。每次停機前,烤箱溫度應降至50℃以下,然后關閉電源和載氣。如果在溫度過高時切斷載氣,則空氣(氧氣)擴散到色譜柱中會導致固定溶液氧化和降解。當氣相色譜儀具有過溫保護功能時,每次重新安裝色譜柱時都要重置保護溫度,以確保柱箱溫度不超過色譜柱的Zgao溫度。
對于毛細管柱,如果在使用一段時間后柱效率大大降低,則通常表明固定劑已經損失太多并且可以在高溫下老化。如果色譜柱性能仍然無法恢復,則必須從氣相色譜儀中取出色譜柱,將色譜柱頭切斷10cm或更長,并且在安裝和測試之前可以去除Z易污染的色譜柱頭,通常可以恢復色譜柱性能。如果仍然不起作用,可以反復注入溶劑(如:丙酮、甲苯、乙醇等)進行清洗,每次可以注入5個IO1UL,這種方法經常可以正常工作。
探測器的清潔:
1、熱導檢測器(TCD)的清潔:
清潔導熱系數檢測器時,取下色譜柱,用空的短柱替換,通過載氣,將柱溫箱和檢測室的溫度升至約250℃,并從進樣口注入2m。重復有機溶劑數次并放空至干。在清潔過程中絕不能給橋電流通電,否則可能會損壞探測器。
2、電子捕獲檢測器(ECD)的清洗:
電子捕獲檢測器清潔方法與熱導檢測器相同,但有機溶劑不能用于清洗有機溶劑,可以使用苯、正己烷等。對于探測器的來源,清潔溫度在250到300之間。清潔ECD時需要個人防護。
3、氫火焰探測器的清洗:
氫火焰檢測器清潔的目的是增加探測器的絕緣性。當探測器嚴重污染時,可以移除收集器、極點、噴嘴。收集極、極化電極可用無水乙醇洗滌,底座和噴嘴用有機溶劑反復沖洗,排氣管線應徹底清洗,噴嘴口應光滑平整,如有毛刺,可拋光油石或什錦銼、砂紙,然后用乙醇反復沖洗,然后用熱冷空氣交替吹干。用于固定這些電極的絕緣體可以在無水乙醇中浸泡約15分鐘,用紗布擦拭干凈并烘烤,干燥并安裝。
氣相色譜儀應用
食品分析:
食品是人類生存的Z基本需求,食品營養和食品安全是當今世界的主要問題,因此食品分析起著關鍵作用。早在1976年,英國G.J.Dickes和P.V.Nicholas,兩位在氣相色譜和食品分析方面具有豐富經驗的食品分析師,編制了食品分析的氣相色譜方法用于食品分析。食品分析涉及成分分析和食品添加劑分析。
在這兩個方面,氣相色譜可以發揮其優點。食品成分包括乳制品,脂肪,肉類,魚類,雞蛋,精油,水果和蔬菜以及非酒精飲料,酒精飲料,糖制品和山谷。產品;重要的營養物質如氨基酸、脂肪酸、糖可以通過氣相色譜儀進行分析。食品添加劑中有數千種防腐劑,抗氧化劑,乳化劑,穩定劑,其他添加劑等,其中許多可以通過氣相色譜儀檢測。
石化分析:
多年來,氣相色譜的發展促進了石油和石化產品的發展。反過來,石油和石化產品的發展促進了氣相色譜的進步和發展,在石油和石化領域有著廣泛的應用。盡管近年來GX液相色譜和近紅外光譜在石油和石化分析中受到青睞,但氣相色譜仍然是石油和石化分析的主要分析工具。由于氣相色譜是所有色譜方法中Z簡單的方法,因此氣相色譜儀應該是檢測各種化學產品時多組分、中揮發性成分測定的shou選方法。
氣相色譜儀在分析中也發揮了非常積極的作用,如熱解氣相色譜和反相氣相色譜是聚合物分析的強大技術,因此有許多應用報道。當然,氣相色譜儀的研究角度不一定是一項開創性的研究,但從實際角度來看,它對用戶來說非常有價值。
環境監測:
為了改善人類生存環境、以應對環境污染,環境污染物的檢測和分析是當今世界的一個重要問題。氣相色譜是分析和實際檢測環境污染物的有力工具。固相微萃取-氣相色譜法GPME-GC可用于分析和確定大氣中的、室內氣體、各種水體和其他類型的污染物。例如,測定環境中的多環芳烴、苯及其同系物、酚類化合物、雜環化合物和一些有機揮發物。
氣相色譜儀是一種成熟的復雜混合物分離和分析儀器,已成為分析測試的主要工具或重要分析工具。隨著技術的進步,人們對氣相色譜的研究已經加深了對更高靈敏度、的研究。的選擇更方便,更快,并且正在引入新方法來解決可能遇到的新分析問題。氣相色譜法快速發展將對各個生產領域、的發展產生深遠的影響。
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