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  Catherine_Ian 2017-05-12 00:00:00

  以氟離子選擇性電極（為指示電極）。飽和甘汞電極（為參比電極)，與被測溶液組成一個電化學電池。測定前將總離子強度調節劑TISAB加入到被測溶液中以保證該溶液的離子強度基本不發生變化。一定條件下其電池的電動勢E與氟離子活度αF-的對數值成直線關系。測量時，若指示電極接正極，則0.05921gCF25oC)。當被測溶液的總離子強度不變化時，氟離子選擇性電極的電極電位與溶液中氟離子濃度的對數呈線性關系，即0.0592lgCF(25oC)?？捎脴藴是€法和標準加入法進行測定。 三、儀器 1 ZDJ-4A型自動電位滴定儀 一臺 2 氟離子選擇性電極（PF-1型） 一只 指示電極 3 飽和甘汞電極（212型） 一只 參比電極 4 T-818-B-6 溫度傳感器 一只 5 容量瓶 50mL 7只; 100mL 6 分度移液管 1mL、10mL 各一只； 移液管 25mL 一只 7 量筒 10mL 一只 四 試劑 1 氟離子標準儲備液（100ug/mL):將分析純的氟化鈉與120oC烘干2h，冷卻后準確稱取0.2210g與小燒杯中，用去離子水溶解后轉移至1000mL容量瓶中，定容搖勻。轉移至聚乙烯塑料瓶中備用。 2 氟離子標準使用液：（10ug/mL):準確移取10mL氟離子標準儲備液定量轉移至100mL瓶中，用去離子水稀釋至刻度，定容搖勻。 3 NaOH 6mol/L 4 總離子強度調節劑TISAB溶液：于1000燒杯中，加入500mL去離子水，隨之量取60mL冰醋酸倒入其中。再將取的NaCl 58g，及二水檸檬酸鈉 12g倒入后，攪拌至完全溶解。再緩緩加入NaOH 6mol/L 溶液調節至pH=5.5~6.5之間，冷卻后，轉移至1000mL容量瓶中，用去離子水定容，搖勻備用。 五 樣品分析 （一）標準曲線法 1 標準曲線繪制 用分度移液管準確吸取氟離子標準使用液0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml 分別置于5只5ml容量瓶中，再各加入，以去離子水定容后，搖勻。往50ml塑料試杯中加入少許待測液清洗塑料試杯，清洗后再進行測定。在攪拌條件下依次測定各試液的電位E值。以電位E的值為縱坐標，樣品濃度的對數值lgCF為橫坐標繪制E—lgCF標準曲線。 2 樣品測定 準確移取水樣25.0ml于50ml容量瓶中，加入TISAB10ml，以去離子水稀釋至刻度，搖勻后倒入塑料燒杯中，再與標準系列測定相同的條件下測定水樣的電位E值?？梢罁錅y定結果從標準曲線上查得lgCF，進而求出CF (以ug/mL表示)。 （二）標準加入法 在100ml容量瓶中，加入TISAB10ml和20.00ml水樣，用去離子水定容，搖勻后倒入塑料燒杯中測定其電位值，記作E1:;再向其中準確加入1.00ml氟離子標準使用液，繼續測定電位值，記作E2。按下式計算水樣中的氟含量 (以ug/mL表示)。 C=C(10E/S—1）-1 式中: C—加入標準溶液后F濃度的增加量； E—加入標準溶液后電位的增加量； S—電極的斜率；即 -2.303RT/F為 -0.0592（25℃） 六 數據記錄與處理 F-E~lgCF-標準曲線。 3 依據所測得水樣的E值，可從E~lgCF-標準曲線上求得水樣的氟含量C(/ug/mL)。 七 注意事項 1 氟離子選擇性電極僅對溶液中F有響應。若是在酸性溶液中，H+與部分F結合形成HF或HF-2，從而使溶液中的F濃度降低，使測定結果偏低；而在堿性溶液中，氟離子選擇性電極的敏感膜材料LaF3會因與OH發生交換作用而使溶液中的F濃度增加，使得測定結果偏高。因此，實驗條件應控制其pH范圍內。 2 氟離子選擇性電極的干擾離子主要有Fe3+、Al3+。其中Al3+在pH=5.5~6.5時，會與F絡合，可通過加入檸檬酸鈉予以消除。在允許濃度范圍內其相對誤差不超過±4%時，在含有TISAB的F溶液中，Fe3+將不干擾測定。 3 F 氟離子選擇性電極在使用前，應先在純水中浸泡數小時或過夜，連續使用的間隙可浸泡在純水中。每次測定前應使用合格的去離子水清洗電極使其空白電位為-340mV以上，達到要求即可使用。 4 若經清洗后，仍難以達到空白電位時，則應可慮電極膜是否鈍化，若是，可將電極膜作適當拋光處理。

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