關(guān)鍵詞：紅外光譜儀 定量檢測 游離二氧化硅

        在電力、煤炭等行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中，粉塵中游離二氧化硅含量較高,粉塵的分散度也比較高，即多為呼吸性粉塵，因此對作業(yè)人員的危害較大，主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病。因此，加強對粉塵中游離二氧化硅含量的檢測是一件非常重要和緊迫的工作。以往檢測均采用“焦磷酸重量法”，該方法存在操作步驟復(fù)雜、使用試劑種類繁多、檢測周期長、準(zhǔn)確性差、試驗室條件要求苛刻等一系列問題，難以滿足現(xiàn)場批量檢測的要求。為了提高檢測的準(zhǔn)確性，實現(xiàn)批量檢測的目的，可選用FTIR920型傅立葉變換紅外光譜儀來檢測粉塵中游離二氧化硅含量。

檢測原理：

α-石英在紅外光譜中于 12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及 14.4（694cm-1）μm處出現(xiàn)特異性強的吸收帶，在一定范圍內(nèi)，其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過測量吸光度，進(jìn)行定量測定。

儀器配置：

制樣準(zhǔn)備：

1. 瓷坩堝和坩堝鉗；

2. 箱式電阻爐或低溫灰化爐；

3. 十萬分之一天平；

4. 200目過濾篩；

5. 濾紙、稱量紙 若干；

6. 無水乙醇；

7. 手套、脫脂棉、小藥勺、玻璃取樣瓶；

8. 游離二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)品(純度高于95%)；

9. 采集的粉塵樣品。

   
   

樣品的采集：根據(jù)測定目的，樣品的采集方法參見 GBZ 159 和 GBZ/T 192.2 或 GBZ/T 192.1，濾膜上采集的粉塵量大于 0.1mg 時，可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。

測定：

1、樣品處理

準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量（G）。然后將受塵面向內(nèi)對折 3 次，放在瓷坩堝內(nèi)，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于 600℃）內(nèi)灰化，冷卻后，放入干燥器內(nèi)待用。稱取 250mg 溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后，連同壓片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓25MPa，持續(xù) 3min，制備出的錠片作為測定樣品。同時，取空白濾膜一張，同樣處理，作為空白對照樣品。

2、石英標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

 精確稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵（0.01mg ~1.00mg），分別加入250mg 溴化鉀，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻，按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)石英錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描，紅外軟件以 X 軸橫坐標(biāo)記錄 1000cm-1~600cm-1 的譜圖，在 900cm-1 處校正零點和 100%，以 Y 軸縱坐標(biāo)表示吸光度。

以 800cm-1、780cm-1 及 694cm-1 三處的吸光度值為縱坐標(biāo)，以石英質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，繪制三條不同波長的α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下，一般選用 800 cm-1標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。

3、樣品測定

分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描，記錄800cm-1（或 694cm-1）處的吸光度值，重復(fù)掃描測定 3 次，測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后，由α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量（m）。

計算 

按以下公式計算粉塵中游離二氧化硅的含量：

SiO2(F)= m/G× 100

公式中：SiO2（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的含量，%；

m——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量，mg；

G——粉塵樣品質(zhì)量，mg。

注意事項

1、本法的α-石英檢出量為 0.01mg；相對標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）為 0.64%~1.41%。

2、粉塵粒度大小對測定結(jié)果有一定影響，因此，樣品和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的石英塵應(yīng)充分研磨，使其粒度小于 5μm 者占 95%以上，方可進(jìn)行分析測定。

3、灰化溫度對煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響，若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分，在高于 600℃灰化時發(fā)生分解，于 800cm-1 附近產(chǎn)生干擾，如灰化溫度小于 600℃時，可消除此干擾帶。

4、在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長石等成分時，可在 800cm-1 附近產(chǎn)生干擾，則可用 694cm-1 的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。

5、為降低測量的隨機誤差，實驗室溫度應(yīng)控制在 18℃~24℃，相對濕度小于 50%為宜。制備石英標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測樣品的條件完全一致，以減少誤差。

傅立葉紅外光譜儀步驟

傅立葉紅外光譜儀（FTIR）作為現(xiàn)代分析化學(xué)中常見且重要的儀器之一，廣泛應(yīng)用于材料分析、化學(xué)成分鑒定以及污染監(jiān)測等領(lǐng)域。通過對紅外光譜的解析，F(xiàn)TIR能夠準(zhǔn)確地揭示樣品的分子結(jié)構(gòu)和功能基團(tuán)。本文將詳細(xì)介紹傅立葉紅外光譜儀的操作步驟，從樣品準(zhǔn)備到數(shù)據(jù)分析的整個過程，幫助用戶更好地理解和掌握該技術(shù)的實際應(yīng)用。

樣品準(zhǔn)備與處理

傅立葉紅外光譜儀的使用首先要求樣品的充分準(zhǔn)備。根據(jù)樣品的物理狀態(tài)（固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)），處理方法有所不同。在處理固態(tài)樣品時，通常需要將其磨成細(xì)粉，混合少量的KBr（氯化鉀）粉末，并通過壓片法制備成薄片，保證其透光性。液體樣品則可以直接滴加到紅外窗片上，或通過配制成薄膜來進(jìn)行測試。氣體樣品一般通過氣體池進(jìn)行分析，確保測試氣體的流動性和均勻性。

在進(jìn)行樣品準(zhǔn)備時，操作人員需要特別注意避免樣品的污染或揮發(fā)。因為這些因素會直接影響的光譜結(jié)果，導(dǎo)致誤差。因此，樣品準(zhǔn)備過程中應(yīng)確保清潔操作，并使用高質(zhì)量的化學(xué)試劑。

設(shè)備設(shè)置與校準(zhǔn)

傅立葉紅外光譜儀的操作需要先進(jìn)行必要的設(shè)備設(shè)置與校準(zhǔn)。打開儀器并進(jìn)行自檢，確保所有硬件運行正常。接著，根據(jù)不同的樣品類型，選擇適當(dāng)?shù)墓庾V范圍和掃描模式。FTIR通常工作在4000 cm-1至400 cm-1的紅外區(qū)域，用戶應(yīng)根據(jù)實驗要求設(shè)置合適的掃描次數(shù)和分辨率。

在進(jìn)行數(shù)據(jù)采集之前，校準(zhǔn)是確保實驗精度的重要步驟。常見的校準(zhǔn)方法包括使用標(biāo)準(zhǔn)的波長校準(zhǔn)片，或進(jìn)行背景掃描。背景掃描是指在沒有樣品的情況下，對環(huán)境進(jìn)行一次測量，獲得背景光譜。這樣，后續(xù)樣品測試時能夠扣除環(huán)境的影響，提高測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

數(shù)據(jù)采集與分析

當(dāng)樣品準(zhǔn)備完畢，儀器設(shè)置完成后，開始進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。傅立葉紅外光譜儀通過紅外光源照射樣品，樣品對不同波長的紅外光具有不同的吸收特性，得到樣品的吸收光譜。在測試過程中，儀器會將光譜信息通過傅立葉變換算法轉(zhuǎn)化為可供分析的數(shù)據(jù)。

數(shù)據(jù)采集完畢后，用戶需要對光譜圖進(jìn)行詳細(xì)的分析。檢查光譜的主要吸收峰，這些峰值對應(yīng)的是樣品分子中的特定化學(xué)鍵。通過與已知的標(biāo)準(zhǔn)譜庫進(jìn)行比對，分析樣品的成分和結(jié)構(gòu)。不同化學(xué)基團(tuán)會在紅外光譜上產(chǎn)生特定的吸收峰，例如，C=O、N-H、C-H等基團(tuán)的吸收特征非常明顯，能夠幫助用戶迅速定位到樣品的分子結(jié)構(gòu)。

結(jié)果驗證與報告

為確保實驗結(jié)果的可靠性，用戶需對結(jié)果進(jìn)行驗證。可以通過對比不同批次樣品的光譜結(jié)果，或者使用其他分析方法（如GC-MS、NMR）進(jìn)行輔助驗證。如果光譜數(shù)據(jù)與已知標(biāo)準(zhǔn)相符，則可以確認(rèn)樣品的成分與結(jié)構(gòu)。

在完成數(shù)據(jù)分析后，生成的報告需詳細(xì)記錄實驗條件、樣品信息、光譜圖及分析結(jié)論。報告的準(zhǔn)確性對于后續(xù)的科研工作或質(zhì)量控制至關(guān)重要。

總結(jié)

傅立葉紅外光譜儀作為一種強大的分析工具，其操作過程雖有一定復(fù)雜性，但通過合理的樣品準(zhǔn)備、設(shè)備設(shè)置、數(shù)據(jù)采集與分析，可以得到高精度的實驗結(jié)果。精確的操作步驟和科學(xué)的分析方法是確保結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。通過對傅立葉紅外光譜技術(shù)的掌握，不僅能夠提高實驗效率，更能為材料分析和化學(xué)研究提供有力的支持。

Lactoscope? FT-B乳品成份分析儀可在45秒內(nèi)完成精 確的云端連接式檢測并報告檢測結(jié)果

致力于為創(chuàng)建更健康的世界而持續(xù)創(chuàng)新的技術(shù)型企業(yè)珀金埃爾默，日前推出LactoScope? FT-B乳品成份分析儀。該產(chǎn)品可對脂肪含量低于40%的乳清、原料乳、脫脂牛奶、耐貯存的牛奶和奶油等液態(tài)乳制品進(jìn)行快速、極ng確的全譜成份分析及摻雜物檢測。

這款的傅里葉變換紅外光譜儀占地空間更小，集現(xiàn)代光學(xué)技術(shù)和直觀且功能強大的軟件于一體，可在45秒內(nèi)報告檢測結(jié)果，其標(biāo)準(zhǔn)精 確度水平可達(dá)到＜1% 變異系數(shù) (CV)（相對標(biāo)準(zhǔn)差）。

在大型加工企業(yè)，這款分析儀可應(yīng)用于收奶環(huán)節(jié)，與珀金埃爾默的Lactoscope? FT-A多功能乳品成份分析儀配合使用，更好地滿足大批量檢測需求。Lactoscope? FT-A多功能乳品成份分析儀可用于分析牛奶以及脂肪含量Z高達(dá)55%的酸奶、冰淇淋、牛奶濃縮液和奶油類制品的成份。

對于中、小型乳品廠以及大批量牧場和奶站，LactoScope? FT-B分析儀具備整體擁有成本低的特點。

伴隨Lactoscope FT-B解決方案的推出，珀金埃爾默現(xiàn)在可提供乳品行業(yè)從上游端到下游端的乳品成份與安全分析解決方案，進(jìn)一步擴(kuò)大其面向食品質(zhì)量與安全的檢測產(chǎn)品組合。珀金埃爾默針對谷物、肉類、海產(chǎn)品、食用油等食品及食品配料的安全與分析產(chǎn)品組合涵蓋分析儀器、軟件、試劑盒、試劑和服務(wù)等。

Lactoscope FT-B分析儀不僅具有zhuo越的傅立葉變換紅外(FT-IR)分析技術(shù)，還整合了珀金埃爾默獲得ZL的Dynascan?干涉儀、OpticsGuard?技術(shù)和分子篩技術(shù)。這種分析技術(shù)與產(chǎn)品的強強結(jié)合不僅簡化了工作流程，同時也提高了脂肪、乳糖、蛋白質(zhì)和添加水、三聚氰胺，以及其它摻雜物分析結(jié)果的可靠性和精度，大大降低了維護(hù)需求并提高了儀器的工作時長。

這款分析儀整合了簡單易用的Results Plus軟件，操作人員只需經(jīng)過Z基本的培訓(xùn)即可迅速完成分析工作；該分析儀具有與Lactoscope FT-A解決方案、珀金埃爾默DA 7250?近紅外(NIR)分析儀和實驗室信息管理系統(tǒng)(LIMS)相兼容的快速、安全的分析與報告功能，因此可在不同的液態(tài)和固態(tài)乳品檢測平臺及儀器之間實現(xiàn)輕松操控。

Lactoscope FT-B分析儀通過集成珀金埃爾默的Net Plus?云端解決方案，實現(xiàn)了遠(yuǎn)程配置、監(jiān)測、校準(zhǔn)和團(tuán)隊協(xié)作等目的。

珀金埃爾默食品事業(yè)部副總裁兼總經(jīng)理Greg Sears談到：“牛奶和乳品是世界各地餐桌上的主食，因此對消費者以及乳品和食品行業(yè)而言，保證食品配料和制成品的質(zhì)量十分重要。新型Lactoscope FT-B分析儀可以幫助不同規(guī)模的牛奶和乳品企業(yè)，在分析精度、靈活性、易用性和連通性等方面獲得優(yōu)勢，助力企業(yè)簡化工作流程，提高食品及配料的質(zhì)量和安全。”

欲了解珀金埃爾默乳品和食品檢測及分析創(chuàng)新成果方面的更多信息，敬請訪問：https://www.perkinelmer.com/category/dairy-testing-solutions和https://www.perkinelmer.com/category/food-safety-quality。

關(guān)于珀金埃爾默

珀金埃爾默助力科學(xué)家、研究人員和臨床醫(yī)生解決棘手的科學(xué)和YL難題。我們致力于為創(chuàng)建更健康的世界而持續(xù)創(chuàng)新，為診斷、生命科學(xué)、食品及應(yīng)用市場推出獨特的解決方案，我們與客戶建立戰(zhàn)略合作關(guān)系，憑借深厚的市場知識和技術(shù)專長，我們能更早地獲得更準(zhǔn)確的洞察。在，我們擁有13,000名專業(yè)技術(shù)人員，時刻專注于幫助客戶創(chuàng)造更健康的家庭，改善人類生活質(zhì)量。2019年，珀金埃爾默年營收達(dá)到約29億美元，服務(wù)于190多個國家和地區(qū)，為標(biāo)準(zhǔn)普爾500指數(shù)中的一員，紐交所上市代號1-877-PKI-NYSE。

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