關鍵詞：紅外光譜儀 定量檢測 游離二氧化硅

        在電力、煤炭等行業生產環境中，粉塵中游離二氧化硅含量較高,粉塵的分散度也比較高，即多為呼吸性粉塵，因此對作業人員的危害較大，主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統疾病。因此，加強對粉塵中游離二氧化硅含量的檢測是一件非常重要和緊迫的工作。以往檢測均采用“焦磷酸重量法”，該方法存在操作步驟復雜、使用試劑種類繁多、檢測周期長、準確性差、試驗室條件要求苛刻等一系列問題，難以滿足現場批量檢測的要求。為了提高檢測的準確性，實現批量檢測的目的，可選用FTIR920型傅立葉變換紅外光譜儀來檢測粉塵中游離二氧化硅含量。

檢測原理：

α-石英在紅外光譜中于 12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及 14.4（694cm-1）μm處出現特異性強的吸收帶，在一定范圍內，其吸光度值與α-石英質量成線性關系。通過測量吸光度，進行定量測定。

儀器配置：

制樣準備：

1. 瓷坩堝和坩堝鉗；

2. 箱式電阻爐或低溫灰化爐；

3. 十萬分之一天平；

4. 200目過濾篩；

5. 濾紙、稱量紙 若干；

6. 無水乙醇；

7. 手套、脫脂棉、小藥勺、玻璃取樣瓶；

8. 游離二氧化硅標準品(純度高于95%)；

9. 采集的粉塵樣品。

   
   

樣品的采集：根據測定目的，樣品的采集方法參見 GBZ 159 和 GBZ/T 192.2 或 GBZ/T 192.1，濾膜上采集的粉塵量大于 0.1mg 時，可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。

測定：

1、樣品處理

準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質量（G）。然后將受塵面向內對折 3 次，放在瓷坩堝內，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于 600℃）內灰化，冷卻后，放入干燥器內待用。稱取 250mg 溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后，連同壓片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓25MPa，持續 3min，制備出的錠片作為測定樣品。同時，取空白濾膜一張，同樣處理，作為空白對照樣品。

2、石英標準曲線的繪制

 精確稱取不同質量的標準α-石英塵（0.01mg ~1.00mg），分別加入250mg 溴化鉀，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻，按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質量的標準石英錠片置于樣品室光路中進行掃描，紅外軟件以 X 軸橫坐標記錄 1000cm-1~600cm-1 的譜圖，在 900cm-1 處校正零點和 100%，以 Y 軸縱坐標表示吸光度。

以 800cm-1、780cm-1 及 694cm-1 三處的吸光度值為縱坐標，以石英質量（mg）為橫坐標，繪制三條不同波長的α-石英標準曲線，并求出標準曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下，一般選用 800 cm-1標準曲線進行定量分析。

3、樣品測定

分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進行掃描，記錄800cm-1（或 694cm-1）處的吸光度值，重復掃描測定 3 次，測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后，由α-石英標準曲線得樣品中游離二氧化硅的質量（m）。

計算 

按以下公式計算粉塵中游離二氧化硅的含量：

SiO2(F)= m/G× 100

公式中：SiO2（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的含量，%；

m——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質量，mg；

G——粉塵樣品質量，mg。

注意事項

1、本法的α-石英檢出量為 0.01mg；相對標準差（RSD）為 0.64%~1.41%。

2、粉塵粒度大小對測定結果有一定影響，因此，樣品和制作標準曲線的石英塵應充分研磨，使其粒度小于 5μm 者占 95%以上，方可進行分析測定。

3、灰化溫度對煤礦塵樣品定量結果有一定影響，若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分，在高于 600℃灰化時發生分解，于 800cm-1 附近產生干擾，如灰化溫度小于 600℃時，可消除此干擾帶。

4、在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長石等成分時，可在 800cm-1 附近產生干擾，則可用 694cm-1 的標準曲線進行定量分析。

5、為降低測量的隨機誤差，實驗室溫度應控制在 18℃~24℃，相對濕度小于 50%為宜。制備石英標準曲線樣品的分析條件應與被測樣品的條件完全一致，以減少誤差。

傅立葉紅外光譜儀步驟

傅立葉紅外光譜儀（FTIR）作為現代分析化學中常見且重要的儀器之一，廣泛應用于材料分析、化學成分鑒定以及污染監測等領域。通過對紅外光譜的解析，FTIR能夠準確地揭示樣品的分子結構和功能基團。本文將詳細介紹傅立葉紅外光譜儀的操作步驟，從樣品準備到數據分析的整個過程，幫助用戶更好地理解和掌握該技術的實際應用。

樣品準備與處理

傅立葉紅外光譜儀的使用首先要求樣品的充分準備。根據樣品的物理狀態（固態、液態或氣態），處理方法有所不同。在處理固態樣品時，通常需要將其磨成細粉，混合少量的KBr（氯化鉀）粉末，并通過壓片法制備成薄片，保證其透光性。液體樣品則可以直接滴加到紅外窗片上，或通過配制成薄膜來進行測試。氣體樣品一般通過氣體池進行分析，確保測試氣體的流動性和均勻性。

在進行樣品準備時，操作人員需要特別注意避免樣品的污染或揮發。因為這些因素會直接影響的光譜結果，導致誤差。因此，樣品準備過程中應確保清潔操作，并使用高質量的化學試劑。

設備設置與校準

傅立葉紅外光譜儀的操作需要先進行必要的設備設置與校準。打開儀器并進行自檢，確保所有硬件運行正常。接著，根據不同的樣品類型，選擇適當的光譜范圍和掃描模式。FTIR通常工作在4000 cm-1至400 cm-1的紅外區域，用戶應根據實驗要求設置合適的掃描次數和分辨率。

在進行數據采集之前，校準是確保實驗精度的重要步驟。常見的校準方法包括使用標準的波長校準片，或進行背景掃描。背景掃描是指在沒有樣品的情況下，對環境進行一次測量，獲得背景光譜。這樣，后續樣品測試時能夠扣除環境的影響，提高測試數據的準確性。

數據采集與分析

當樣品準備完畢，儀器設置完成后，開始進行數據采集。傅立葉紅外光譜儀通過紅外光源照射樣品，樣品對不同波長的紅外光具有不同的吸收特性，得到樣品的吸收光譜。在測試過程中，儀器會將光譜信息通過傅立葉變換算法轉化為可供分析的數據。

數據采集完畢后，用戶需要對光譜圖進行詳細的分析。檢查光譜的主要吸收峰，這些峰值對應的是樣品分子中的特定化學鍵。通過與已知的標準譜庫進行比對，分析樣品的成分和結構。不同化學基團會在紅外光譜上產生特定的吸收峰，例如，C=O、N-H、C-H等基團的吸收特征非常明顯，能夠幫助用戶迅速定位到樣品的分子結構。

結果驗證與報告

為確保實驗結果的可靠性，用戶需對結果進行驗證?？梢酝ㄟ^對比不同批次樣品的光譜結果，或者使用其他分析方法（如GC-MS、NMR）進行輔助驗證。如果光譜數據與已知標準相符，則可以確認樣品的成分與結構。

在完成數據分析后，生成的報告需詳細記錄實驗條件、樣品信息、光譜圖及分析結論。報告的準確性對于后續的科研工作或質量控制至關重要。

總結

傅立葉紅外光譜儀作為一種強大的分析工具，其操作過程雖有一定復雜性，但通過合理的樣品準備、設備設置、數據采集與分析，可以得到高精度的實驗結果。精確的操作步驟和科學的分析方法是確保結果準確性的關鍵。通過對傅立葉紅外光譜技術的掌握，不僅能夠提高實驗效率，更能為材料分析和化學研究提供有力的支持。

Lactoscope? FT-B乳品成份分析儀可在45秒內完成精 確的云端連接式檢測并報告檢測結果

致力于為創建更健康的世界而持續創新的技術型企業珀金埃爾默，日前推出LactoScope? FT-B乳品成份分析儀。該產品可對脂肪含量低于40%的乳清、原料乳、脫脂牛奶、耐貯存的牛奶和奶油等液態乳制品進行快速、極ng確的全譜成份分析及摻雜物檢測。

這款的傅里葉變換紅外光譜儀占地空間更小，集現代光學技術和直觀且功能強大的軟件于一體，可在45秒內報告檢測結果，其標準精 確度水平可達到＜1% 變異系數 (CV)（相對標準差）。

在大型加工企業，這款分析儀可應用于收奶環節，與珀金埃爾默的Lactoscope? FT-A多功能乳品成份分析儀配合使用，更好地滿足大批量檢測需求。Lactoscope? FT-A多功能乳品成份分析儀可用于分析牛奶以及脂肪含量Z高達55%的酸奶、冰淇淋、牛奶濃縮液和奶油類制品的成份。

對于中、小型乳品廠以及大批量牧場和奶站，LactoScope? FT-B分析儀具備整體擁有成本低的特點。

伴隨Lactoscope FT-B解決方案的推出，珀金埃爾默現在可提供乳品行業從上游端到下游端的乳品成份與安全分析解決方案，進一步擴大其面向食品質量與安全的檢測產品組合。珀金埃爾默針對谷物、肉類、海產品、食用油等食品及食品配料的安全與分析產品組合涵蓋分析儀器、軟件、試劑盒、試劑和服務等。

Lactoscope FT-B分析儀不僅具有zhuo越的傅立葉變換紅外(FT-IR)分析技術，還整合了珀金埃爾默獲得ZL的Dynascan?干涉儀、OpticsGuard?技術和分子篩技術。這種分析技術與產品的強強結合不僅簡化了工作流程，同時也提高了脂肪、乳糖、蛋白質和添加水、三聚氰胺，以及其它摻雜物分析結果的可靠性和精度，大大降低了維護需求并提高了儀器的工作時長。

這款分析儀整合了簡單易用的Results Plus軟件，操作人員只需經過Z基本的培訓即可迅速完成分析工作；該分析儀具有與Lactoscope FT-A解決方案、珀金埃爾默DA 7250?近紅外(NIR)分析儀和實驗室信息管理系統(LIMS)相兼容的快速、安全的分析與報告功能，因此可在不同的液態和固態乳品檢測平臺及儀器之間實現輕松操控。

Lactoscope FT-B分析儀通過集成珀金埃爾默的Net Plus?云端解決方案，實現了遠程配置、監測、校準和團隊協作等目的。

珀金埃爾默食品事業部副總裁兼總經理Greg Sears談到：“牛奶和乳品是世界各地餐桌上的主食，因此對消費者以及乳品和食品行業而言，保證食品配料和制成品的質量十分重要。新型Lactoscope FT-B分析儀可以幫助不同規模的牛奶和乳品企業，在分析精度、靈活性、易用性和連通性等方面獲得優勢，助力企業簡化工作流程，提高食品及配料的質量和安全。”

欲了解珀金埃爾默乳品和食品檢測及分析創新成果方面的更多信息，敬請訪問：https://www.perkinelmer.com/category/dairy-testing-solutions和https://www.perkinelmer.com/category/food-safety-quality。

關于珀金埃爾默

珀金埃爾默助力科學家、研究人員和臨床醫生解決棘手的科學和YL難題。我們致力于為創建更健康的世界而持續創新，為診斷、生命科學、食品及應用市場推出獨特的解決方案，我們與客戶建立戰略合作關系，憑借深厚的市場知識和技術專長，我們能更早地獲得更準確的洞察。在，我們擁有13,000名專業技術人員，時刻專注于幫助客戶創造更健康的家庭，改善人類生活質量。2019年，珀金埃爾默年營收達到約29億美元，服務于190多個國家和地區，為標準普爾500指數中的一員，紐交所上市代號1-877-PKI-NYSE。

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