1 前言

       糙米中含有豐富的抗活性氧植酸、阿魏酸等，可以YZ黑色素的產生，使皮膚保持白凈，并能促進新陳代謝，預防動脈硬化、內臟功能障礙和癌癥等。糙米雖然具有很高的營養價值，但因為它的外圍被纖維組織包裹起來，人體難以消化吸收。因此，提倡吃糙米飯是不切合實際的。隨著食品科技的發展，食品新工藝的廣泛應用，為開發糙米健康食品創造了條件，糙米粉、糙米羹、糙米飲料等的問世，既解決了糙米難煮、難吸收的問題，又保存了糙米的全部營養成分。本實驗測試樣品為糙米飲料的原料發芽糙米發酵液，參照國標《GB 5009.5-2016食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》進行該樣品的蛋白質測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

       K1160/K1100F 全自動凱氏定氮儀；SH420F 石墨消解儀；電子分析天平。

2.2 試劑

       硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉，混合催化劑片（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L 硫酸標準滴定液。

3 實驗方法

3.1 取樣

       準確稱取混勻樣品 5.0g（精確值 0.1mg）左右，加入消化管，再加入混合催化劑 3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄，加入 10mL 濃硫酸。

3.2 消解

       利用石墨消解爐進行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統，消化完畢后，將消化管取下冷卻至室溫。消化過程采用曲線升溫模式，設定消解參數：

3.3 測試

       將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設置程序如下：

4 結果與討論 

4.1 實驗結果

4.2 結論

       該糙米發酵稀釋液的蛋白質平均含量為 1.4981 %，結果誤差符合《GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》標準要求的兩個測定值的差值不得超過算術平均值的 10%。

       近期，“宅”成為市場關注的關鍵字，“宅經濟”也成為新的風口。隨著居家消費者的增多，其中調味品家庭渠道消費量隨之提升。

       數據顯示，某平臺過去一個月調味品銷量快速增長，調味品成交額增長超過129%。但是因個人口味喜好、消費習慣和地域等不同，各品類、細分子品類市場需求有所不同。

       調味醬包以調味品、食用油脂為主要原料，添加或不添加輔料，加工而成的呈醬或固液混合態的方便面用調味醬包。醬包中也會加入雞、豬或牛肉的天然呈味肉膏，為了增加其口感豐富性及提高其營養多樣性，也會加入部分肉類反應產品、肉酶解物或天然肉類提取物。

       本文參照《GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》測定調味醬包中的氮含量。

凱氏定氮法測定調味醬包中的氮含量

儀器與試劑

1、儀器

       K1160全自動凱氏定氮儀，SH420F石墨消解儀，分析天平。

K1160全自動凱氏定氮儀

2、試劑

       硫酸（分析純），催化劑片（分析純無水硫酸鉀3g和分析純無水硫酸銅0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉。

實驗方法

1、取樣

       精確稱取混勻樣品0.5g左右（精確值0.1mg），用稱量紙包好放入消化管內，然后分別加入3g硫酸鉀與0.2g硫酸銅，沿消化管壁加硫酸10mL。

2、消解

       利用石墨消解爐進行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統，消化過程采用曲線升溫模式，設定消解參數如表1：

表1 消解參數設置

3、測試

       將消化管放置于凱氏定氮儀上，定氮儀參數設置如表2：

表2 定氮儀參數設置

結果與討論

1、實驗結果

2、結論

       通過實驗數據可以看出，測定調味醬包中氮含量的平均值為1.2261%。

       以上數據顯示，使用K1160全自動凱氏定氮儀測定調味醬包中的氮含量，所得結果誤差符合《GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》標準要求的兩個測定值的差值不得超過算術平均值的10%。

1 前言

豌豆蛋白 粉是采用先進工藝采用低溫低壓技術從豌豆分離提取出的優質蛋白質，豌豆蛋白含有人體所有必需的所有氨基酸，屬于全價蛋白質。蛋白質是生命的物質基礎，是人體的三大組成部分。蛋白質缺乏會導致生長發育遲緩、免疫力低下，皮膚松弛和提前衰老。豌豆屬于豆類植物，豌豆富含人體所需的各種營養物質，尤其是含有優質的蛋白質。而且豆類植物不含膽固醇，這一點優于動物蛋白。本實驗參照《GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》對方豌豆蛋白 粉中的蛋白質進行測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平 。

2.2 試劑

硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉，混合催化劑（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L 硫酸標準滴定液。

3 實驗方法

3.1 取樣

精密稱取 0.2g 混勻的樣品加入消化管中。加入混合催化劑 3.2g，加入濃硫酸 10ml。

3.2 消解

設定消解參數

表 1 消解參數設置

3.3 測試

表 2 定氮儀參數設置

4 結果與討論

4.1 實驗結果

表 3 豌豆蛋白 粉中蛋白質含量測試結果

4.2 結論

結果表明，豌豆蛋白 粉中蛋白質含量為 78.928%，蛋白質含量較高，且含有人體所有必需的所有氨基酸，是一種優質的蛋白食品。

參考文獻

[1]GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定[ S ] .

1 前言

       乙酰苯胺，是磺胺類藥物、橡膠硫化促進劑、染料和合成樟腦等的原料和中間體，化妝品工業雙氧水穩定劑。亦可作為凱氏定氮實驗的標準品對整個實驗過程進行驗證。本實驗使用凱氏定氮儀對乙酰苯胺中的氮含量進行測定，驗證其作為凱氏定氮實驗標準品的準確性及重復性。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

       K1160 全自動凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平 。

2.2 試劑

       硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉，混合

       催化劑：6gK₂SO₄、0.4gCuSO₄，0.1mol/L 硫酸標準滴定液。

3 實驗方法

3.1 取樣

       精密稱取樣品 0.1-0.2g（精確至 0.0001g）左右，加入消化管。加入混合催化劑 6.4g，緩慢加入濃硫酸 12mL。

3.2 消解

       設定消解參數

表 1 消解參數設置

3.3 測試

       消化完畢后，將消化管取下冷卻至室溫后將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設置程序如下：

表 2 定氮儀參數設置

4 結果與討論

4.1 實驗結果

表 3 乙酰苯胺中氮含量測試結果

4.2 結論

測試結果顯示本次測試的乙酰苯胺中氮回收率平均值為 100.026%，RSD 為 0.116%，準確性及重復性良好。

番茄醬，為番茄的醬狀濃縮制品，是很多人喜歡的調味品。番茄醬中除了番茄紅素外還有B族維生素、膳食纖維、礦物質、蛋白質及天然果膠等，和新鮮番茄相比較，番茄醬里的營養成分更容易被人體吸收。經查閱番茄醬的營養成分表發現，每100g的番茄醬中就含有4.9g的蛋白質。

本實驗參照《GB 5009.5-2016食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》中的方法對番茄醬中的蛋白質含量進行測定。

凱氏定氮儀測定番茄醬中的蛋白質含量

儀器與試劑

1、儀器

K1160全自動凱氏定氮儀，SH420F石墨消解儀，分析天平 。

K1160全自動凱氏定氮儀

具有智能、gao效、節能、數據共享等特點，廣泛應用于食品、檢驗檢疫等各個行業中氮或蛋白質的測定。

2、試劑  

硫酸（分析純），20g/L硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，400g/L氫氧化鈉，混合催化劑（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L硫酸標準滴定液。

實驗方法

1、取樣

精密稱取1g~3g混勻的樣品，使用稱量紙包裹樣品，加入消化管中。加入混合催化劑3.2g，加入濃硫酸10ml。

2、消解

設定消解參數

消解參數設置

3、測試

定氮儀參數設置

結果與討論

1、實驗結果

番茄醬中蛋白質含量測試結果

2、結論

結果表明，番茄醬中蛋白質含量為12.337%，蛋白質含量較高。并且重復性符合《GB 5009.5-2016食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》中在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的JD差值不得超過算術平均值的10%的要求。

參考文獻

[1] GB 5009.5-2016食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定[ S ] .

注意事項

1）為確保取樣的均勻性，在取樣之前應充分攪拌樣品使其保持均勻。

2）該樣品含有一定量的脂肪且取樣量較大，消解時注意緩慢升溫防止產生過多泡沫。

1 前言

活性炭是由木質、煤質和石油焦等含碳的原料經熱解、活化加工制備而成，粉狀活性炭是非常微細的粉末，絕大部分可通過 200 目篩網。它主要應用于味精、檸檬酸、氨基酸、啤酒等的脫色提純。其氮含量測定原理是活性炭與濃硫酸和硫酸銅、硫酸鉀一同加熱消化，使含氮有機質分解，分解生成的氨與硫酸結合生成硫酸銨，然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后以硫酸標準滴定溶液滴定，根據酸的消耗量，計算樣品中的氮含量。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動凱氏定氮儀；SH420F 石墨消解儀；電子分析天平。

2.2 試劑

硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉，混合催化劑片（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L 硫酸標準滴定液。

3 實驗方法

3.1 取樣

準確稱取混勻樣品 0.2g（精確值 0.1mg）左右，加入消化管，再加入混合催化劑 3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄，加入 10mL 濃硫酸，然后再加入 0.2g 高錳酸鉀。

3.2 消解

利用石墨消解爐進行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統，消化完畢后，將消化管取下冷卻至室溫。消化過程采用曲線升溫模式，設定消解參數：

3.3 測試

將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設置程序如下：

4 結果與討論

4.1 實驗結果

4.2 結論

通過實驗數據可以看出，該粉狀活性炭樣品測定的氮含量平均值為 2.7191%。以上數據顯示，使用 K1160 全自動凱氏定氮儀測定粉狀活性炭中氮的含量，所得結果誤差符合《GB/T 19227-2008 煤中氮的測定方法》標準要求的重復性限為 0.08%。

參考文獻

[1]GB/T 19227-2008 煤中氮的測定方法[S]. 

注意事項

加高錳酸鉀時反應很劇烈，要在通風櫥內進行，戴好護目鏡，做好防護措施。劇烈反應結束放置 10min 再進行消解。

1 前言

硝態氮肥，是指氮素以硝酸鹽形態存在的氮肥。如硝酸鈉、硝酸鈣、硝酸銨鉀、硝銨磷等。特點是：臨界吸濕點相對濕度低，易吸濕結塊；易溶于水，易被作物吸收。較適合施用于旱地作物，如玉米、甜菜、煙草等。本實驗參照《GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、鉀的自動分析儀測定法》中的方法對硝態氮肥的氮含量進行測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平 。

2.2 試劑

鹽酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉，0.1mol/L硫酸標準滴定液。

3 實驗方法

3.1 樣品前處理

稱取 0.5g 鉻粉加入消化管中，再精密稱取樣品 0.1g（精確至 0.1mg）左右，用純水將樣品沖入消化管。將消化管置于通風櫥中，向消化管中加入 5mL 鹽酸，在室溫下至少靜置 5min，但不超過 10min。置消化管于已預先升溫到 300℃的消化爐中，插上梨形玻璃漏斗，加熱至沸騰后 1min~2min，注意，不能蒸干，冷卻，沖洗漏斗及消化管壁。

3.2 測試

表 1 定氮儀參數設置

4 結果與討論

4.1 實驗結果

表 2 硝態氮肥料中氮含量測試結果

4.2 結論

結果表明本次測試的硝態氮肥料中氮含量分別為 13.710%、31.765%和 31.068%。且測試結果 RSD 分別為 0.066%、0.103%和 0.042%，重復性較好。

參考文獻

[1]GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、鉀的自動分析儀測定法[S]. 

注意事項

此方法適用于僅含有硝態氮或含有硝態氮和銨態氮的肥料樣品，不適用于含有有機物及酰胺態氮的樣品。

1 前言 

       肥料中銨態氮主要來自銨鹽，如氯化銨、硫酸銨、碳酸氫銨、硝酸銨、磷酸一銨、磷 酸 二銨等，現行標準中關于銨態氮的測定方法主要包括甲醛法、蒸餾法、凱氏定氮法。其中 《GB/T3600-2000 肥料中氨態氮的測定-甲醛法》規定的甲醛法只適用于不含有尿素或其衍生 物氰胺化物以及有機含氮化合物的試樣，而直接蒸餾法只適用于肥料中不含有其它形態氮的 樣品。若采用直接蒸餾法易使試樣中的除銨態氮以外的其他形式的氮發生部分水解，從而導 致結果不準確以及重復性差。本實驗參照《NY/T 1116-2014 肥料 硝態氮、銨態氮、酰胺態 氮含量的測定》，采用在弱堿性條件下蒸餾，將氨吸收在硼酸溶液中，用硫酸標準滴定溶液滴定的方法測試肥料中銨態氮的含量。 

2 儀器與試劑 

       2.1 儀器 

       K1160 全自動凱氏定氮儀，分析天平 。 

       2.2 試劑 

       硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，氧化鎂，0.1mol/L 硫 酸標準滴定液。 

3 實驗方法 

       3.1 取樣

       精密稱取試樣約 1g（精確至 0.1mg），加入消化管。加入約 30mL 水搖動使試樣溶解， 往消化管中加入約 1g 氧化鎂，迅速將其與定氮儀蒸餾頭相連接并開始蒸餾。 

       3.2 測試 

             定氮儀設置程序如下： 

表 1 定氮儀參數設置

4 結果與討論 

       4.1 實驗結果 

表 2 肥料中銨態氮含量測試結果

       4.2 結論 

       測試結果顯示本次測試的肥料中銨態氮含量為 0.3968% ，平行結果差值分別為 0.0015%、0.0046，符合《NY/T 1116-2014 肥料 硝態氮、銨態氮、酰胺態氮含量的測定》中 規定的平行測定結果的差值不大于 0.2%的要求。

參考文獻 

[1] NY/T 1116-2014 肥料 硝態氮、銨態氮、酰胺態氮含量的測定[ S ] . 

[2] GB/T3600-2000 肥料中氨態氮的測定-甲醛法[ S ] . 

[3] GB/T 8572-2010 復混肥料中總氮含量的測定 蒸餾后滴定法[S]. 

[4] GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、鉀的自動分析儀測定法[S].

注意事項 

       本方法不同于《GB/T 8572-2010 復混肥料中總氮含量的測定 蒸餾后滴定法》及《GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、鉀的自動分析儀測定法》中只適用于僅含銨態氮的試樣的方法， 本方法適用于含有各種形式氮的復合肥料中的銨態氮的測定。