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  柏櫻彬 2007-06-23 00:00:00

  纖維素測定： 纖維素是植物細胞壁的主要成分之一，纖維素含量的多少，關系到植物細胞機械組織發達與否。因而影響作物的抗倒伏，抗病蟲害能力的強弱。測定糧食、蔬菜及纖維作物產品中纖維素含量是鑒定其品質好壞的重要指標。 一、原理 纖維素（cellulose）為β－葡萄糖殘基組成的多糖，在酸性條件下加熱能分解成β－葡萄糖。β－葡萄糖在強酸作用下，可脫水生成β－糠醛類化合物。β－糠醛類化合物與蒽酮脫水縮合，生成黃色的糠醛衍生物。顏色的深淺可間接定量測定纖維素含量。 二．材料、儀器設備及試劑 （一）材料：烘干的米、面粉或風干的棉、麻纖維。 （二）儀器設備：1. 小試管；2. 量筒；3. 燒杯；4. 移液管；5. 容量瓶；6. 布氏漏斗；7. 分析天平；8. 水浴鍋；9. 電爐；10. 分光光度計。 （三）試劑：1. 60％H2SO4溶液；2. 濃H2SO4（AR）；3. 2％蒽酮試劑：將2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中，貯放于棕色試劑瓶中；4. 纖維素標準液：準確稱取100mg純纖維素，放入100ml量瓶中，將量瓶放入冰浴中，然后加冷的60％H2SO460～70ml，在冷的條件下消化處理20～30min；然后用60％H2SO4稀釋至刻度，搖勻。吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中，將量瓶放入冰浴中，加蒸餾水稀釋至刻度，則每ml含100μg纖維素。 三.實驗步驟 （一）求測纖維素標準回歸方程 1. 6支小試管，分別放入0，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00ml纖維素標準液，然后分別加入2.00，1.60，1.20，0.80，0.40，0ml蒸餾水，搖勻，則每管依次含纖維素0，40，80，120，160，200μg。 2. 向每管加0.5ml2％蒽酮，再沿管壁加5.0ml濃H2SO4，塞上塞子、搖勻，靜置1min。然后在620nm下，求測不同含量纖維素溶液的吸光度。 3. 以測得的吸光度為Y值，對應的纖維素含量為X值，求得Y隨X而變的回歸方程。 （二）樣品纖維素含量的測定 1. 稱取風干的棉花纖維0.2g于燒杯中，將燒杯置冷水浴中，加入60％H2SO460ml，并消化30min，然后將消化好的纖維素溶液轉入100ml容量瓶，并用60％H2SO4定容至刻度，搖勻后用布氏漏斗過濾于另一燒杯中。 2. 取上述濾液5ml放入100ml容量瓶中，在冷水浴上加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻后用。 3. 取2中的溶液2ml于具塞試管中，加入0.5ml 2％蒽酮試劑，并沿管壁加5ml濃H2SO4，塞上塞子，搖勻，靜置12min，然后在620nm波長下，求測吸光度。 四、結果與分析 根據測得的吸光度按回歸方程求出纖維素的量，然后按下式計算樣品纖維素的含量： Y(%)＝X×10-6×a×100 /W 式中：X－按回歸方程計算出纖維素含量（μg）。W－樣品重（g）。10-6－將μg換算成g的系數。A－樣品稀釋倍數。Y－樣品中纖維素含量（％）。 測定方法具體有兩種：1.間接法：一種測定非纖維素各部分，一種用強酸水解纖維素使其成還原糖，根據該含量換算成纖維素含量。2.直接法：用化學試劑容出木素。半纖，抽提物，的纖維素。Z為常用的是硝酸——乙醇法 1.試劑：800ml乙醇（95％）于干的1000ml燒杯，徐徐加入200ml硝酸（密度1.42g/cm3，）每次加入10ml，攪拌勻后在加，備好后放載棕色瓶中，硝酸要緩慢加入，否則可能發生爆炸。 2.步驟 1g（精確到0.0001g）式樣于250ml干凈錐形瓶中（另取一份測定水分），加入25ml硝酸——乙醇混合液，裝上回流冷凝器，放載沸水浴上加熱1小時，加熱過程中，隨時振蕩，以防式樣跳動。 移去冷凝器，取下錐形瓶靜置。用傾斜法用G2玻沙漏斗濾出液體，用真空將濾器中濾液吸干，在用以上方法反復幾次，直到式樣成白色。 Z后將錐形瓶中式樣全部移入濾器，用10ml硝酸——乙醇混合液洗滌，在用熱水洗滌用甲基橙試之不呈酸性為止，Z后用乙醇洗滌兩次。吸干洗液，在105＋－3度烘干至恒重。 木素測定 常用的有72％硫酸Tappi標準法和80％硫酸法（更適合非木材原料） 1.1g（精確到0.0001g）式樣，用定性濾紙包好，用線扎主，用索氏抽提器，苯醇混合液（2：1）抽提6小時，同時另取一份測定水份。將式樣取出風干，用潔凈毛筆仔細將抽提風干后式樣刷入250ml磨口錐形瓶重，加入12～15度的72％硫酸15ml，搖蕩1min，將錐形瓶放入18～20度的恒溫水浴鍋中，2～2.5小時，隨時搖動錐形瓶。 2.將錐形瓶中式樣完全移入1000ml錐形瓶中，加水量（包括漂洗小錐形瓶的水）總體積為560ml。回流冷凝，煮沸4小時。用恒重G3玻沙漏斗濾出式樣，熱水多次洗濾。在105＋－3度烘干至恒重。 若是非木材原料需減去原料中的灰份量。 半纖維素的測定: 一般采用間接法，即測定綜纖維素的含量，減去纖維素的含量即為半纖維素的含量。 作者: yepiaoling 發布日期: 2006-4-21 水溶物應該叫水抽出物，又分為冷水抽出物和熱水抽出物. 冷水抽出物：精確稱取2g試樣，移入500ml錐形瓶中，加水300ml，置入恒溫水浴中，溫度23±2℃，加蓋放置48h，并經常搖蕩，用已經恒重的IG2玻璃濾器過濾。用蒸餾水洗滌殘渣及錐形瓶，并將瓶內殘渣全部洗入濾器中，繼續洗滌至洗液至無色后，再多洗2－3次。吸干濾液，用蒸餾水洗凈濾器外部。移入烘箱，于105±3℃烘干至恒重。 X=

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