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  FT_J 2017-01-01 00:00:00

  飼料中粗纖維含量的測定方法 GB／T 6434—94 1 主題內容與適用范圍 本標準規定了飼料中粗纖維含量的測定方法。 本標準適用于各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料。 2 引用標準 GB／T 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備 3 原理 用濃度準確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物，經高溫灼燒扣除礦物質的量，所余量為粗纖維，它不是一個確切的化學實體，只是在公認強制規定的條件下測出的概略成分，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質素。 4 試劑 本方法試劑使用分析純，水為蒸餾水。標準溶液按GB601制備。 4.1 硫酸(GB 625)溶液0.128±0.005mol／L 氫氧化鈉標準溶液標定，GB 601。 4.2 氫氧化鈉(GB 629)溶液，0.313±0.005mol／L 鄰苯二甲酸氫鉀法標定GB 601。 4.3 酸洗石棉HG 3─1062。 4.4 95％乙醇(GB 679)。 4.5 (HG 3─1002)。 4.6 正辛醇(防泡劑)。 5 儀器設備 5.1 實驗室用樣品粉碎機。 5.2 分樣篩：孔徑1mm，(18目)。 5.3 分析天平：感量0.0001g。 5.4 電加熱器(電爐)，可調節溫度。 5.5 電熱恒溫箱(烘箱)：可控制溫度在130℃。 5.6 高溫爐：有高溫計可控制溫度在500～600℃。 5.7 消煮器：有冷凝球的600mL高型燒杯或有冷凝管的錐形瓶。 5.8 抽濾裝置：抽真空裝置，吸濾瓶和漏斗。(濾器使用200 目不銹鋼網或尼龍濾布)。 5.9 古氏坩堝：30mL，預先加入酸洗石棉懸浮液30mL(內含酸洗石棉0.2～0.3g)再抽干，以石棉厚度均勻，不透光為宜。上下鋪兩層玻璃纖維有助于過濾。 5.10 干燥器，以氯化鈣或變色硅膠為干燥劑。 5.11 粗纖維測定儀器 國內外生產的符合本標準測定原理，且測定結果一致的儀器。 6 試樣制備 將樣品用四分法縮減至200g，粉碎，全部通過1mm篩，放入密封容器。 7 分析步驟 7.1 仲裁法 稱取1～2g試樣，準確至0.0002g，用脫脂，(含脂肪大于10％必須脫脂， 含脂肪不大于10％，可不脫脂)，放入消煮器(5.7)，加濃度準確且已沸騰的硫酸溶液(4.1)200mL和1滴正辛醇，立即加熱，應使其在2min內沸騰，調整加熱器， 使溶液保持微沸，且連續微沸30min，注意保持硫酸濃度不變。試樣不應離開溶液沾到瓶壁上。 隨后抽濾，殘渣用沸蒸餾水洗至中性后抽干。用濃度準確且已沸騰的氫氧化鈉溶液(4.2)將殘渣轉移至原容器中并加至200mL，同樣準確微沸30min，立即在鋪有石棉的古氏坩堝上過濾，先用25mL硫酸溶液洗滌，殘渣無損失地轉移到坩堝(5.9)中，用沸蒸餾水洗至中性，再用15mL乙醇(4.4)洗滌，抽干。將坩堝(5.9)放入烘箱(5.5)，于130± 2℃下烘干2h，取出后在干燥器(5.10)中冷卻至室溫，稱重，再于550±25℃高溫爐中(5.6)灼燒30min，取出后于干燥器中(5.10)冷卻至室溫后稱重。 7.2 推薦法 稱1～2g試樣（脫脂步驟同手工方法）于G2玻璃沙漏斗中，用坩堝夾將漏斗插入熱萃取器；從頂部加入預先煮沸的硫酸溶液200mL和兩滴正辛醇，將加熱旋扭開到Z大位置，待溶液沸騰后，將旋扭調到合適位置，使溶液保持微沸30min，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，加入預先煮沸的氫氧化鈉溶液200ML，同樣準確微沸30min，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，將坩堝（5.9）轉移至冷萃取器，加入25mL95％乙醇，抽干，將漏斗轉移到烘箱（5.5），于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器（5.10）中冷卻至室溫，稱重。再放入500±25℃高溫爐（5.6）中灼燒1h，干燥器（5.10）中冷卻至室溫后稱重。型號不同的儀器具體操作步聚見該儀器使用說明書。 8 測定結果的計算 8.1 計算公式 粗纖維（％）=（m1－m1）/m 式中： m1── 130℃烘干后坩堝及試樣殘渣重，g； m2── 550℃（500℃）灼燒后坩堝及試樣殘渣重，g； m── 試樣（未脫脂）質量，g。 8.2 重復性 每個試樣取兩平行樣進行測定，以算術平均值為結果。 粗纖維含量在10％以下，值相差0.4。 粗纖維含量在10％以上，相對偏差為4％。

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