1 前言

鈷鉻鉬合金（CoCrMo）是鈷基合金中的一種，也是通常所說的司太立（Stellite）合金的一種，是一種能耐磨損和耐腐蝕的鈷基合金。鈷鉻鉬合金是以鈷作為主要成分，含有相當(dāng)數(shù)量的鉻、鉬和少量的鎳、碳等合金元素，偶爾也還含有鐵的一類合金。為了檢測合金中的元素含量，我們通過微波消解的方法來對鈷鉻鉬合金進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)檢測設(shè)備對多種元素的檢測。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MDS-15 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%）

3 實驗方法

3.1 樣品制備

選取兩種成分不同的鎳鈷鉬合金，樣品在實驗前要盡量粉碎，顆粒度越小，接觸面積越大，越有利于消解實驗的進(jìn)行。

3.2 微波消解樣品

3.2.1 一號樣品

稱取一號合金樣品約 0.2g（精確至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 2mL 硝酸和 6mL 鹽酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗：

實驗結(jié)束，待冷卻至 60℃以下，壓力為零，取出罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，打開消解罐，放置在趕酸器上 150℃趕酸至小于 1mL，轉(zhuǎn)移定容至 50mL 容量瓶中。

3.2.2 二號樣品

稱取二號合金樣品約 0.2g（精確至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 2mL 硝酸和 6mL 鹽酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗：

實驗結(jié)束，待冷卻至 60℃以下，壓力為零，取出罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，打開消解罐，趕酸后定容至 50mL 容量瓶中。

3.3 取樣量

金屬與酸反應(yīng)會產(chǎn)生大量氫氣，樣品加酸后需要靜置較長的時間，然后進(jìn)行微波消解，通過實驗驗證ZD取樣量不得高于 0.3g。

4 結(jié)果與討論

鎳鈷鉬合金的ZD取樣量不得高于 0.3g，采用王水體系進(jìn)行實驗，均可消解至澄清透明狀態(tài)。樣品與試劑混合后，常溫下會有一定的反應(yīng)，需靜置 30min 左右再上機進(jìn)行微波消解。

注意事項

王水揮發(fā)性較強，加酸過程在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，實驗人員做好防護(hù)工作。鎳鈷鉬合金的種類較多，不同類型的合金樣品組分差異較大，要根據(jù)樣品的具體屬性，適當(dāng)調(diào)整酸體系，尋找zui佳方案。

當(dāng)前，環(huán)境安全檢測和食品安全檢測中應(yīng)用Z廣的就是高通量微波消解儀。所謂“高通量”，是指批處理量≥40個，其所用消解罐的罐體結(jié)構(gòu)及客戶做樣情況和對設(shè)備安全性的要求，都與只有十幾個或者幾個消解罐的“超高壓微波消解儀”存在極大差異！

簡單來說，至少有以下幾點：

1、“高通量微波消解罐”批處理量≥40個，至少呈2圈分布，甚至是3圈分布。這就必然存在內(nèi)外圈微波能量差及散熱速率差所導(dǎo)致的罐體溫度差。此時，如果用一個主控罐溫度來代表剩余39個罐的溫度，到底有多大代表性顯然就是個問題。

2、購置“高通量微波消解罐”的客戶，通常待檢樣品量大，對做樣效率有著極高要求，且樣品可能形形se色，成分組成不可能一致。當(dāng)不同的樣品同批次消解，各反應(yīng)罐罐內(nèi)溫度、壓力變化情況一定有所不同，顯然無法用一個主控罐的溫度和壓力來代表剩余39個罐的溫度和壓力！

3、同批次≥40個樣品罐同時消解，超溫、超壓所致的安全風(fēng)險較批處理6-16罐的“超高壓罐”模式成倍提高，這時“全罐紅外測溫”和“全罐壓力控制”對于確保安全性就變得尤為重要！

4、好的“高通量微波消解罐”較“超高壓微波消解罐”結(jié)構(gòu)更為簡單，操作更為便捷，使用成本更低，“高通量微波消解罐”對控溫準(zhǔn)確性及操作安全性提出了更高的要求。

毫無疑問，是否采用“全罐控溫”和“全罐控壓”方式，對于確保高通量微波消解儀的安全性和消解效果極為重要。那么，是否所有聲稱采用“全罐控溫”和“全罐控壓”方式的高通量微波消解儀都是一樣的呢？顯然也不是，其中大有玄機。 

全罐溫度控制

“全罐溫度控制”（全罐控溫）的技術(shù)原理是：采用紅外溫度傳感器逐個掃描各個消解罐，采集其材料表面溫度通過系數(shù)換算成罐內(nèi)溶液溫度，或者透射罐體材料直接采集罐內(nèi)溶液溫度（中紅外技術(shù)），從而獲取所有消解罐的溫度數(shù)據(jù)，并加以控制。拋開換算系數(shù)是否適用于所有不同類型的樣品，僅就紅外技術(shù)而言，各品牌的紅外技術(shù)亦存在差異（低靈敏度近紅外技術(shù)、高靈敏度近紅外技術(shù)、更高準(zhǔn)確性的中紅外技術(shù)），同時紅外傳感器放置位置及數(shù)量也存有很大差異（側(cè)壁單點紅外非全罐測溫、底部單點紅外非全罐測溫、底部雙紅外全罐測溫），各品牌設(shè)備的實際性能表現(xiàn)差異非常大，具體如下：

1、低靈敏度近紅外技術(shù)+側(cè)壁單點紅外非全罐測溫：（如圖1）

這種Z初的測溫方式成本低，主機及罐體結(jié)構(gòu)設(shè)計簡單；但并非全罐測溫，僅能檢測外圈罐體的護(hù)套外壁溫度；測溫點并非在樣品反應(yīng)區(qū)，測溫準(zhǔn)確性極低，檢測數(shù)據(jù)無法反應(yīng)罐內(nèi)溫度，只能當(dāng)做罐體溫度異常報警使用。

2、高靈敏度近紅外技術(shù)+底部雙紅外全罐測溫：（如圖2）

這種方式是較早采用的一種全罐測溫方法，成本較高，而且因為檢測的是罐體底部反應(yīng)區(qū)材料表面溫度，而非罐體內(nèi)部溶液溫度，受罐子材料厚度及使用程度的影響較大。

3、高準(zhǔn)確性中紅外技術(shù)+底部雙紅外全罐測溫：（如圖3）

這種目前只在屹堯科技和某進(jìn)口品牌的高端型號所采用的全罐測溫方式，正如屹堯踏實做事的風(fēng)格一樣，我們并沒有像老外那樣給它編一個洋氣的名字，而是依然叫它中紅外測溫技術(shù)。這種全新的底部雙中紅外測溫技術(shù)，可透射穿過罐體材料，直接檢測罐體底部反應(yīng)區(qū)內(nèi)部溶液溫度，準(zhǔn)確性極高，只是相應(yīng)的成本也更高。

全罐壓力控制

“全罐壓力控制系統(tǒng)”（全罐控壓）的技術(shù)原理是：基于每一個消解罐可反復(fù)使用的“定量”或“非定量”自動泄壓技術(shù)，反應(yīng)過程中一旦罐內(nèi)壓力過大，罐體可自動釋放罐內(nèi)過量氣壓，可確保每一個消解罐不發(fā)生超高爆罐事故——當(dāng)然我們所說的泄壓是安全無破壞性的泄壓。如果連一個泄壓孔都沒有，壓力超過一定限值，頂絲或頂墊就會以破壞的方式泄壓，就算不考慮泄壓導(dǎo)致的耗材，這種泄壓方式的安全隱患才更值得注意。同時基于微波消解儀主機內(nèi)置的“聲音異響報警器”和“酸氣濃度報警器”，當(dāng)腔內(nèi)罐體出現(xiàn)大范圍超壓泄壓時，主機會自動停機并報警。相對于單一主控罐控壓，它在高通量微波消解儀壓力控制方面的優(yōu)勢顯而易見，也被幾乎所有高端微波消解儀廠商所采用，當(dāng)然，各品牌實現(xiàn)方式同樣存在差異。

1、非定量罐體自動泄壓技術(shù)+聲音異響報警器：（如圖5）

這種Z初的全罐控壓方式罐體結(jié)構(gòu)簡單，制造成本低，主要通過密封組件形變泄壓。這種方式泄壓點受材料使用成度及老化影響很大；但是消解罐反應(yīng)壓力從10atm～20atm都存在泄壓，泄壓點“邊界”模糊，直接導(dǎo)致總泄壓量過大，罐內(nèi)壓力始終偏低，無法達(dá)到190℃以上的反應(yīng)溫度，油脂類樣品無法消解完全澄清，數(shù)據(jù)回收率偏低！

2、定量罐體自動泄壓技術(shù)：（如圖6）

作為升級后的全新全罐控壓技術(shù)，每個消解罐罐蓋內(nèi)置一個可反復(fù)使用的“定量控壓模塊”，泄壓點“邊界”被固定在20atm，只有當(dāng)罐內(nèi)壓力超過20atm，“定量控壓模塊”才自動啟動泄壓，一旦罐內(nèi)壓力低于20atm，“定量控壓模塊”又重新自動閉合，以確保罐體密閉，該結(jié)構(gòu)可支持消解罐工作溫度達(dá)到210℃以上，能明顯提升樣品消解效果，特別是油脂樣品可消解完全澄清，確保數(shù)據(jù)回收率！當(dāng)然，由于罐體結(jié)構(gòu)復(fù)雜，制造成本也高。

好了，高通量微波消解儀如何進(jìn)行全罐溫度和壓力控制的事兒相信大家已經(jīng)清楚了，記住了，當(dāng)你罐子都四十個了，再玩“一葉知秋”顯然就太過文藝了，得相信科學(xué)。并不是所有貴的都必然好，但是確實，好的微波消解儀肯定不會太便宜，談?wù)撔詢r比，首先還是要弄清楚性能，得能解決問題，還得用得住不是？希望大家既不要被云遮霧罩的字母偽科學(xué)忽悠，也不能徹底拋棄科學(xué)跑去隨便找個便宜的老中醫(yī)。實在不確定了，歡迎打電話咨詢一下屹堯，我們更懂微波消解。

那么，是否只需要考慮這兩個因素呢？顯然還不夠，下一期微波消解儀大不同，我們再見。

當(dāng)前，環(huán)境安全檢測和食品安全檢測中應(yīng)用Z廣的就是高通量微波消解儀。所謂“高通量”，是指批處理量≥40個，其所用消解罐的罐體結(jié)構(gòu)及客戶做樣情況和對設(shè)備安全性的要求，都與只有十幾個或者幾個消解罐的“超高壓微波消解儀”存在極大差異！

簡單來說，至少有以下幾點：

1、“高通量微波消解罐”批處理量≥40個，至少呈2圈分布，甚至是3圈分布。這就必然存在內(nèi)外圈微波能量差及散熱速率差所導(dǎo)致的罐體溫度差。此時，如果用一個主控罐溫度來代表剩余39個罐的溫度，到底有多大代表性顯然就是個問題。

2、購置“高通量微波消解罐”的客戶，通常待檢樣品量大，對做樣效率有著極高要求，且樣品可能形形se色，成分組成不可能一致。當(dāng)不同的樣品同批次消解，各反應(yīng)罐罐內(nèi)溫度、壓力變化情況一定有所不同，顯然無法用一個主控罐的溫度和壓力來代表剩余39個罐的溫度和壓力！

3、同批次≥40個樣品罐同時消解，超溫、超壓所致的安全風(fēng)險較批處理6-16罐的“超高壓罐”模式成倍提高，這時“全罐紅外測溫”和“全罐壓力控制”對于確保安全性就變得尤為重要！

4、好的“高通量微波消解罐”較“超高壓微波消解罐”結(jié)構(gòu)更為簡單，操作更為便捷，使用成本更低，“高通量微波消解罐”對控溫準(zhǔn)確性及操作安全性提出了更高的要求。

毫無疑問，是否采用“全罐控溫”和“全罐控壓”方式，對于確保高通量微波消解儀的安全性和消解效果極為重要。那么，是否所有聲稱采用“全罐控溫”和“全罐控壓”方式的高通量微波消解儀都是一樣的呢？顯然也不是，其中大有玄機。 

全罐溫度控制

“全罐溫度控制”（全罐控溫）的技術(shù)原理是：采用紅外溫度傳感器逐個掃描各個消解罐，采集其材料表面溫度通過系數(shù)換算成罐內(nèi)溶液溫度，或者透射罐體材料直接采集罐內(nèi)溶液溫度（中紅外技術(shù)），從而獲取所有消解罐的溫度數(shù)據(jù)，并加以控制。拋開換算系數(shù)是否適用于所有不同類型的樣品，僅就紅外技術(shù)而言，各品牌的紅外技術(shù)亦存在差異（低靈敏度近紅外技術(shù)、高靈敏度近紅外技術(shù)、更高準(zhǔn)確性的中紅外技術(shù)），同時紅外傳感器放置位置及數(shù)量也存有很大差異（側(cè)壁單點紅外非全罐測溫、底部單點紅外非全罐測溫、底部雙紅外全罐測溫），各品牌設(shè)備的實際性能表現(xiàn)差異非常大，具體如下：

1、低靈敏度近紅外技術(shù)+側(cè)壁單點紅外非全罐測溫：（如圖1）

這種Z初的測溫方式成本低，主機及罐體結(jié)構(gòu)設(shè)計簡單；但并非全罐測溫，僅能檢測外圈罐體的護(hù)套外壁溫度；測溫點并非在樣品反應(yīng)區(qū)，測溫準(zhǔn)確性極低，檢測數(shù)據(jù)無法反應(yīng)罐內(nèi)溫度，只能當(dāng)做罐體溫度異常報警使用。

2、高靈敏度近紅外技術(shù)+底部雙紅外全罐測溫：（如圖2）

這種方式是較早采用的一種全罐測溫方法，成本較高，而且因為檢測的是罐體底部反應(yīng)區(qū)材料表面溫度，而非罐體內(nèi)部溶液溫度，受罐子材料厚度及使用程度的影響較大。

3、高準(zhǔn)確性中紅外技術(shù)+底部雙紅外全罐測溫：（如圖3）

這種目前只在屹堯科技和某進(jìn)口品牌的高端型號所采用的全罐測溫方式，正如屹堯踏實做事的風(fēng)格一樣，我們并沒有像老外那樣給它編一個洋氣的名字，而是依然叫它中紅外測溫技術(shù)。這種全新的底部雙中紅外測溫技術(shù)，可透射穿過罐體材料，直接檢測罐體底部反應(yīng)區(qū)內(nèi)部溶液溫度，準(zhǔn)確性極高，只是相應(yīng)的成本也更高。

全罐壓力控制

“全罐壓力控制系統(tǒng)”（全罐控壓）的技術(shù)原理是：基于每一個消解罐可反復(fù)使用的“定量”或“非定量”自動泄壓技術(shù)，反應(yīng)過程中一旦罐內(nèi)壓力過大，罐體可自動釋放罐內(nèi)過量氣壓，可確保每一個消解罐不發(fā)生超高爆罐事故——當(dāng)然我們所說的泄壓是安全無破壞性的泄壓。如果連一個泄壓孔都沒有，壓力超過一定限值，頂絲或頂墊就會以破壞的方式泄壓，就算不考慮泄壓導(dǎo)致的耗材，這種泄壓方式的安全隱患才更值得注意。同時基于微波消解儀主機內(nèi)置的“聲音異響報警器”和“酸氣濃度報警器”，當(dāng)腔內(nèi)罐體出現(xiàn)大范圍超壓泄壓時，主機會自動停機并報警。相對于單一主控罐控壓，它在高通量微波消解儀壓力控制方面的優(yōu)勢顯而易見，也被幾乎所有高端微波消解儀廠商所采用，當(dāng)然，各品牌實現(xiàn)方式同樣存在差異。

1、非定量罐體自動泄壓技術(shù)+聲音異響報警器：（如圖5）

這種Z初的全罐控壓方式罐體結(jié)構(gòu)簡單，制造成本低，主要通過密封組件形變泄壓。這種方式泄壓點受材料使用成度及老化影響很大；但是消解罐反應(yīng)壓力從10atm～20atm都存在泄壓，泄壓點“邊界”模糊，直接導(dǎo)致總泄壓量過大，罐內(nèi)壓力始終偏低，無法達(dá)到190℃以上的反應(yīng)溫度，油脂類樣品無法消解完全澄清，數(shù)據(jù)回收率偏低！

2、定量罐體自動泄壓技術(shù)：（如圖6）

作為升級后的全新全罐控壓技術(shù)，每個消解罐罐蓋內(nèi)置一個可反復(fù)使用的“定量控壓模塊”，泄壓點“邊界”被固定在20atm，只有當(dāng)罐內(nèi)壓力超過20atm，“定量控壓模塊”才自動啟動泄壓，一旦罐內(nèi)壓力低于20atm，“定量控壓模塊”又重新自動閉合，以確保罐體密閉，該結(jié)構(gòu)可支持消解罐工作溫度達(dá)到210℃以上，能明顯提升樣品消解效果，特別是油脂樣品可消解完全澄清，確保數(shù)據(jù)回收率！當(dāng)然，由于罐體結(jié)構(gòu)復(fù)雜，制造成本也高。

好了，高通量微波消解儀如何進(jìn)行全罐溫度和壓力控制的事兒相信大家已經(jīng)清楚了，記住了，當(dāng)你罐子都四十個了，再玩“一葉知秋”顯然就太過文藝了，得相信科學(xué)。并不是所有貴的都必然好，但是確實，好的微波消解儀肯定不會太便宜，談?wù)撔詢r比，首先還是要弄清楚性能，得能解決問題，還得用得住不是？希望大家既不要被云遮霧罩的字母偽科學(xué)忽悠，也不能徹底拋棄科學(xué)跑去隨便找個便宜的老中醫(yī)。實在不確定了，歡迎打電話咨詢一下屹堯，我們更懂微波消解。

那么，是否只需要考慮這兩個因素呢？顯然還不夠，下一期微波消解儀大不同，我們再見。

【引言】

       Cu-Ni-Si型合金是一種低合金化、高導(dǎo)電性、高強度、高硬度的銅合金。CuNi₂Si合金的強度可達(dá)400 MPa以上，而CuNi₃Si合金的強度甚至可超過600 MPa，同時具有20 MS/m以上的電導(dǎo)率。這些特性使得這兩種合金在電氣工程中廣泛應(yīng)用，如集成電路板、連接器、汽車工業(yè)、烙鐵頭和其他用于電阻焊的元件的材料。所有這些應(yīng)用都需要高導(dǎo)電性、高強度和耐高溫降解的機械性能。

【成果介紹】

       Peter Sláma等人研究了熱處理(退火、淬火、老化)對CuNi₃Si合金組織和力學(xué)性能的影響。CuNi₃Si合金具有良好的導(dǎo)電性、熱擴散率和良好的機械性能。熱處理對機械性能、電導(dǎo)率和熱擴散率都有深刻的影響。Peter Sláma等人采用不同熱處理工藝，在光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡下對試樣進(jìn)行觀察。采用維氏硬度計對其力學(xué)性能進(jìn)行了測定。使用LINSEIS的熱擴散/導(dǎo)熱系數(shù)測定儀LFA 1000，采用激光閃光法測量了熱擴散系數(shù)。試樣硬度在70 ~ 250 HV10之間。它們的導(dǎo)熱系數(shù)在72到162 W/m.K之間。硬度Z低的淬火試樣導(dǎo)熱系數(shù)Z低。

【圖文導(dǎo)讀】

圖1熱處理后的微觀結(jié)構(gòu)。蝕刻，1000倍放大 

圖2老化樣品的微觀結(jié)構(gòu)。蝕刻，1000倍放大。

圖3 老化溫度下的維氏硬度HV10和熱導(dǎo)率l

圖4 退火和老化試樣顯微組織的掃描電鏡圖。標(biāo)本已被蝕刻

【結(jié)論】

       Peter Sláma等人研究了熱處理(退火、淬火、老化)對CuNi₃Si合金試樣組織、硬度和導(dǎo)熱系數(shù)的影響。淬火后退火(老化)試樣的硬度和導(dǎo)熱系數(shù)有相似的變化趨勢。隨著時效溫度的升高，硬度和導(dǎo)熱系數(shù)均增大，直至?xí)r效溫度達(dá)到550℃。在550℃條件下，試樣的硬度和導(dǎo)熱系數(shù)Z大(250 HV10, 162 W/m.K)。相應(yīng)的電導(dǎo)率為38.5% IACS。在650℃溫度下發(fā)生過時效和析出物粗化，兩者值均相應(yīng)降低。導(dǎo)熱系數(shù)的降低更為顯著。硬度下降到Z大值的62%，導(dǎo)熱系數(shù)下降到Z大值的94%。淬火后的試樣硬度和導(dǎo)熱系數(shù)Z低(在900℃和1000℃淬火后)。在另外兩種氣冷和爐冷退火試樣中，硬度與導(dǎo)熱系數(shù)之間沒有正比關(guān)系。氣冷試樣硬度明顯高于爐內(nèi)冷卻試樣，但電導(dǎo)率明顯低于爐內(nèi)冷卻試樣。這些結(jié)果在鑄態(tài)熱處理試樣上進(jìn)行了測量。老化試樣的硬度和電導(dǎo)率之間可能會有類似的相關(guān)性，但在這種情況下硬度值會更高。