當前，環境安全檢測和食品安全檢測中應用Z廣的就是高通量微波消解儀。所謂“高通量”，是指批處理量≥40個，其所用消解罐的罐體結構及客戶做樣情況和對設備安全性的要求，都與只有十幾個或者幾個消解罐的“超高壓微波消解儀”存在極大差異！

簡單來說，至少有以下幾點：

1、“高通量微波消解罐”批處理量≥40個，至少呈2圈分布，甚至是3圈分布。這就必然存在內外圈微波能量差及散熱速率差所導致的罐體溫度差。此時，如果用一個主控罐溫度來代表剩余39個罐的溫度，到底有多大代表性顯然就是個問題。

2、購置“高通量微波消解罐”的客戶，通常待檢樣品量大，對做樣效率有著極高要求，且樣品可能形形se色，成分組成不可能一致。當不同的樣品同批次消解，各反應罐罐內溫度、壓力變化情況一定有所不同，顯然無法用一個主控罐的溫度和壓力來代表剩余39個罐的溫度和壓力！

3、同批次≥40個樣品罐同時消解，超溫、超壓所致的安全風險較批處理6-16罐的“超高壓罐”模式成倍提高，這時“全罐紅外測溫”和“全罐壓力控制”對于確保安全性就變得尤為重要！

4、好的“高通量微波消解罐”較“超高壓微波消解罐”結構更為簡單，操作更為便捷，使用成本更低，“高通量微波消解罐”對控溫準確性及操作安全性提出了更高的要求。

毫無疑問，是否采用“全罐控溫”和“全罐控壓”方式，對于確保高通量微波消解儀的安全性和消解效果極為重要。那么，是否所有聲稱采用“全罐控溫”和“全罐控壓”方式的高通量微波消解儀都是一樣的呢？顯然也不是，其中大有玄機。 

全罐溫度控制

“全罐溫度控制”（全罐控溫）的技術原理是：采用紅外溫度傳感器逐個掃描各個消解罐，采集其材料表面溫度通過系數換算成罐內溶液溫度，或者透射罐體材料直接采集罐內溶液溫度（中紅外技術），從而獲取所有消解罐的溫度數據，并加以控制。拋開換算系數是否適用于所有不同類型的樣品，僅就紅外技術而言，各品牌的紅外技術亦存在差異（低靈敏度近紅外技術、高靈敏度近紅外技術、更高準確性的中紅外技術），同時紅外傳感器放置位置及數量也存有很大差異（側壁單點紅外非全罐測溫、底部單點紅外非全罐測溫、底部雙紅外全罐測溫），各品牌設備的實際性能表現差異非常大，具體如下：

1、低靈敏度近紅外技術+側壁單點紅外非全罐測溫：（如圖1）

這種Z初的測溫方式成本低，主機及罐體結構設計簡單；但并非全罐測溫，僅能檢測外圈罐體的護套外壁溫度；測溫點并非在樣品反應區，測溫準確性極低，檢測數據無法反應罐內溫度，只能當做罐體溫度異常報警使用。

2、高靈敏度近紅外技術+底部雙紅外全罐測溫：（如圖2）

這種方式是較早采用的一種全罐測溫方法，成本較高，而且因為檢測的是罐體底部反應區材料表面溫度，而非罐體內部溶液溫度，受罐子材料厚度及使用程度的影響較大。

3、高準確性中紅外技術+底部雙紅外全罐測溫：（如圖3）

這種目前只在屹堯科技和某進口品牌的高端型號所采用的全罐測溫方式，正如屹堯踏實做事的風格一樣，我們并沒有像老外那樣給它編一個洋氣的名字，而是依然叫它中紅外測溫技術。這種全新的底部雙中紅外測溫技術，可透射穿過罐體材料，直接檢測罐體底部反應區內部溶液溫度，準確性極高，只是相應的成本也更高。

全罐壓力控制

“全罐壓力控制系統”（全罐控壓）的技術原理是：基于每一個消解罐可反復使用的“定量”或“非定量”自動泄壓技術，反應過程中一旦罐內壓力過大，罐體可自動釋放罐內過量氣壓，可確保每一個消解罐不發生超高爆罐事故——當然我們所說的泄壓是安全無破壞性的泄壓。如果連一個泄壓孔都沒有，壓力超過一定限值，頂絲或頂墊就會以破壞的方式泄壓，就算不考慮泄壓導致的耗材，這種泄壓方式的安全隱患才更值得注意。同時基于微波消解儀主機內置的“聲音異響報警器”和“酸氣濃度報警器”，當腔內罐體出現大范圍超壓泄壓時，主機會自動停機并報警。相對于單一主控罐控壓，它在高通量微波消解儀壓力控制方面的優勢顯而易見，也被幾乎所有高端微波消解儀廠商所采用，當然，各品牌實現方式同樣存在差異。

1、非定量罐體自動泄壓技術+聲音異響報警器：（如圖5）

這種Z初的全罐控壓方式罐體結構簡單，制造成本低，主要通過密封組件形變泄壓。這種方式泄壓點受材料使用成度及老化影響很大；但是消解罐反應壓力從10atm～20atm都存在泄壓，泄壓點“邊界”模糊，直接導致總泄壓量過大，罐內壓力始終偏低，無法達到190℃以上的反應溫度，油脂類樣品無法消解完全澄清，數據回收率偏低！

2、定量罐體自動泄壓技術：（如圖6）

作為升級后的全新全罐控壓技術，每個消解罐罐蓋內置一個可反復使用的“定量控壓模塊”，泄壓點“邊界”被固定在20atm，只有當罐內壓力超過20atm，“定量控壓模塊”才自動啟動泄壓，一旦罐內壓力低于20atm，“定量控壓模塊”又重新自動閉合，以確保罐體密閉，該結構可支持消解罐工作溫度達到210℃以上，能明顯提升樣品消解效果，特別是油脂樣品可消解完全澄清，確保數據回收率！當然，由于罐體結構復雜，制造成本也高。

好了，高通量微波消解儀如何進行全罐溫度和壓力控制的事兒相信大家已經清楚了，記住了，當你罐子都四十個了，再玩“一葉知秋”顯然就太過文藝了，得相信科學。并不是所有貴的都必然好，但是確實，好的微波消解儀肯定不會太便宜，談論性價比，首先還是要弄清楚性能，得能解決問題，還得用得住不是？希望大家既不要被云遮霧罩的字母偽科學忽悠，也不能徹底拋棄科學跑去隨便找個便宜的老中醫。實在不確定了，歡迎打電話咨詢一下屹堯，我們更懂微波消解。

那么，是否只需要考慮這兩個因素呢？顯然還不夠，下一期微波消解儀大不同，我們再見。

當前，環境安全檢測和食品安全檢測中應用Z廣的就是高通量微波消解儀。所謂“高通量”，是指批處理量≥40個，其所用消解罐的罐體結構及客戶做樣情況和對設備安全性的要求，都與只有十幾個或者幾個消解罐的“超高壓微波消解儀”存在極大差異！

簡單來說，至少有以下幾點：

1、“高通量微波消解罐”批處理量≥40個，至少呈2圈分布，甚至是3圈分布。這就必然存在內外圈微波能量差及散熱速率差所導致的罐體溫度差。此時，如果用一個主控罐溫度來代表剩余39個罐的溫度，到底有多大代表性顯然就是個問題。

2、購置“高通量微波消解罐”的客戶，通常待檢樣品量大，對做樣效率有著極高要求，且樣品可能形形se色，成分組成不可能一致。當不同的樣品同批次消解，各反應罐罐內溫度、壓力變化情況一定有所不同，顯然無法用一個主控罐的溫度和壓力來代表剩余39個罐的溫度和壓力！

3、同批次≥40個樣品罐同時消解，超溫、超壓所致的安全風險較批處理6-16罐的“超高壓罐”模式成倍提高，這時“全罐紅外測溫”和“全罐壓力控制”對于確保安全性就變得尤為重要！

4、好的“高通量微波消解罐”較“超高壓微波消解罐”結構更為簡單，操作更為便捷，使用成本更低，“高通量微波消解罐”對控溫準確性及操作安全性提出了更高的要求。

毫無疑問，是否采用“全罐控溫”和“全罐控壓”方式，對于確保高通量微波消解儀的安全性和消解效果極為重要。那么，是否所有聲稱采用“全罐控溫”和“全罐控壓”方式的高通量微波消解儀都是一樣的呢？顯然也不是，其中大有玄機。 

全罐溫度控制

“全罐溫度控制”（全罐控溫）的技術原理是：采用紅外溫度傳感器逐個掃描各個消解罐，采集其材料表面溫度通過系數換算成罐內溶液溫度，或者透射罐體材料直接采集罐內溶液溫度（中紅外技術），從而獲取所有消解罐的溫度數據，并加以控制。拋開換算系數是否適用于所有不同類型的樣品，僅就紅外技術而言，各品牌的紅外技術亦存在差異（低靈敏度近紅外技術、高靈敏度近紅外技術、更高準確性的中紅外技術），同時紅外傳感器放置位置及數量也存有很大差異（側壁單點紅外非全罐測溫、底部單點紅外非全罐測溫、底部雙紅外全罐測溫），各品牌設備的實際性能表現差異非常大，具體如下：

1、低靈敏度近紅外技術+側壁單點紅外非全罐測溫：（如圖1）

這種Z初的測溫方式成本低，主機及罐體結構設計簡單；但并非全罐測溫，僅能檢測外圈罐體的護套外壁溫度；測溫點并非在樣品反應區，測溫準確性極低，檢測數據無法反應罐內溫度，只能當做罐體溫度異常報警使用。

2、高靈敏度近紅外技術+底部雙紅外全罐測溫：（如圖2）

這種方式是較早采用的一種全罐測溫方法，成本較高，而且因為檢測的是罐體底部反應區材料表面溫度，而非罐體內部溶液溫度，受罐子材料厚度及使用程度的影響較大。

3、高準確性中紅外技術+底部雙紅外全罐測溫：（如圖3）

這種目前只在屹堯科技和某進口品牌的高端型號所采用的全罐測溫方式，正如屹堯踏實做事的風格一樣，我們并沒有像老外那樣給它編一個洋氣的名字，而是依然叫它中紅外測溫技術。這種全新的底部雙中紅外測溫技術，可透射穿過罐體材料，直接檢測罐體底部反應區內部溶液溫度，準確性極高，只是相應的成本也更高。

全罐壓力控制

“全罐壓力控制系統”（全罐控壓）的技術原理是：基于每一個消解罐可反復使用的“定量”或“非定量”自動泄壓技術，反應過程中一旦罐內壓力過大，罐體可自動釋放罐內過量氣壓，可確保每一個消解罐不發生超高爆罐事故——當然我們所說的泄壓是安全無破壞性的泄壓。如果連一個泄壓孔都沒有，壓力超過一定限值，頂絲或頂墊就會以破壞的方式泄壓，就算不考慮泄壓導致的耗材，這種泄壓方式的安全隱患才更值得注意。同時基于微波消解儀主機內置的“聲音異響報警器”和“酸氣濃度報警器”，當腔內罐體出現大范圍超壓泄壓時，主機會自動停機并報警。相對于單一主控罐控壓，它在高通量微波消解儀壓力控制方面的優勢顯而易見，也被幾乎所有高端微波消解儀廠商所采用，當然，各品牌實現方式同樣存在差異。

1、非定量罐體自動泄壓技術+聲音異響報警器：（如圖5）

這種Z初的全罐控壓方式罐體結構簡單，制造成本低，主要通過密封組件形變泄壓。這種方式泄壓點受材料使用成度及老化影響很大；但是消解罐反應壓力從10atm～20atm都存在泄壓，泄壓點“邊界”模糊，直接導致總泄壓量過大，罐內壓力始終偏低，無法達到190℃以上的反應溫度，油脂類樣品無法消解完全澄清，數據回收率偏低！

2、定量罐體自動泄壓技術：（如圖6）

作為升級后的全新全罐控壓技術，每個消解罐罐蓋內置一個可反復使用的“定量控壓模塊”，泄壓點“邊界”被固定在20atm，只有當罐內壓力超過20atm，“定量控壓模塊”才自動啟動泄壓，一旦罐內壓力低于20atm，“定量控壓模塊”又重新自動閉合，以確保罐體密閉，該結構可支持消解罐工作溫度達到210℃以上，能明顯提升樣品消解效果，特別是油脂樣品可消解完全澄清，確保數據回收率！當然，由于罐體結構復雜，制造成本也高。

好了，高通量微波消解儀如何進行全罐溫度和壓力控制的事兒相信大家已經清楚了，記住了，當你罐子都四十個了，再玩“一葉知秋”顯然就太過文藝了，得相信科學。并不是所有貴的都必然好，但是確實，好的微波消解儀肯定不會太便宜，談論性價比，首先還是要弄清楚性能，得能解決問題，還得用得住不是？希望大家既不要被云遮霧罩的字母偽科學忽悠，也不能徹底拋棄科學跑去隨便找個便宜的老中醫。實在不確定了，歡迎打電話咨詢一下屹堯，我們更懂微波消解。

那么，是否只需要考慮這兩個因素呢？顯然還不夠，下一期微波消解儀大不同，我們再見。

我很想說聽我的，如果您愿意聽，我肯定會對您負責。我的建議當然就是買屹堯科技的，如果不好用，歡迎到我們那個用戶群，當著三千用戶罵去，我保證不刪帖。不過那個群早就滿了，新群目前也500多人了，可以先在這邊罵，如果不過癮，我讓我同事在大群里給您騰個地兒也行。

當初開這個群，除了給大家一個隨時隨地咨詢應用問題的地方，也就是為了給大家一個可以開口罵的地方。儀器不好用，還不許人罵嗎？儀器如果真好用，服務真到位，那怕什么呢？倪總覺得沒什么好怕的，于是拍板開了。效果比想象得好太多，至今沒有一個罵的。

雖然如此，服務部張經理仍然每天戰戰兢兢，親自坐鎮客戶群，唯恐怠慢了哪位。晚上九十點鐘也好，周末節假日也好，但凡有人問，即便不能都秒回吧，總還是盡量在DY時間把電話打過去。注意，打電話過去的，是一位從業十幾年的服務專家，而不是剛培訓幾個月的那種只會記錄信息的熱線記錄員。

老張很努力，老倪很真誠，但你們選微波消解儀肯定也不會聽他倆的，那還不如聽我的，反正答案都一樣。那么，該聽誰的呢？

后端儀器：更高性能、寬“食譜”

我覺得吧，可以聽聽后端分析儀器公司的。微波消解儀是前處理設備，處理后交給后面的原子吸收、原子熒光、ICPMS等儀器來分析。微波消解后的液體樣，類似給后端儀器這些昂貴跑車加的油，油的品質好不好，開車的最清楚。畢竟，真到了結果不好那一天，他們還急等著往前處理頭上甩鍋呢——開個玩笑，這么沒品的事兒，并不常見。大家放心，該背鍋的時候，我們JD不甩，口碑賊好。

有機會，大家可以去安捷倫、鋼研納克、聚光、吉天、天瑞、PE、賽默飛等（按字母排的，不分先后，我們都很respect）國內外后端分析儀器廠商的應用實驗室去參觀一下，看看這幫“老司機”到底在用什么品牌的微波消解儀。他們測的樣品比較雜，種類繁多，肯定是要配一臺高性能的、“食譜”比較廣的前處理儀器。否則，客戶來測個樣，因為前處理的問題而導致結果不靠譜，那多尷尬？偶爾遇到個新項目，想考察一下自己儀器的極限，你前處理性能拉胯怎么行？

第三方檢測：可靠好使、更賺錢

其次呢，可以去那些大的第三方檢測實驗室轉轉。跟上面那些公司更看重高性能不同，這些公司跟出租車行業有點類似，大家買了儀器是要用來賺錢的。進了這些實驗室的儀器，倒不用像進上面那些實驗室的同類那么提心吊膽，擔心主人三天兩頭做個啥新實驗，挑戰一下性能極限，他們需要擔心的就一件事兒，啥時候能歇會兒？這些年大第三方生意都挺好，樣品源源不斷，儀器也就要連軸轉。一個人一天160個樣，你還不能壞，數據還得可靠。你說壞了給修？修是你應該做的，問題是，人家耽誤的賺錢時間，你包賠不？
除了這些，在第三方檢測這里，你使用成本還得低，都說了量大，是買了回來賺錢的，不是買回來花錢的。操作還得方便，得容易上手，跟那些分析儀器廠商應用實驗里高手如云不同，這邊操作人員不可能請一群碩士博士的。能滿足這些苛刻要求的是什么微波消解儀呢？找個時間，去找華測、譜尼、中廣測等公司去問問，他們在這方面都是真正的行家。

您說您不在國內？那也沒關系，可以去印度、新加坡等國，島津等公司的應用實驗室看一下。又或者去馬來西亞農業部、尼泊爾環境部、烏茲別克斯坦國家糧食局、捷克國家科學研究院……嗯，走一走看一看嘛。看完了，如果ZH您覺得我說得還算靠譜，歡迎給屹堯科技點個贊，誰還用不著誰呢？

1 前言

鈷鉻鉬合金（CoCrMo）是鈷基合金中的一種，也是通常所說的司太立（Stellite）合金的一種，是一種能耐磨損和耐腐蝕的鈷基合金。鈷鉻鉬合金是以鈷作為主要成分，含有相當數量的鉻、鉬和少量的鎳、碳等合金元素，偶爾也還含有鐵的一類合金。為了檢測合金中的元素含量，我們通過微波消解的方法來對鈷鉻鉬合金進行前處理，有利于后續檢測設備對多種元素的檢測。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MDS-15 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%）

3 實驗方法

3.1 樣品制備

選取兩種成分不同的鎳鈷鉬合金，樣品在實驗前要盡量粉碎，顆粒度越小，接觸面積越大，越有利于消解實驗的進行。

3.2 微波消解樣品

3.2.1 一號樣品

稱取一號合金樣品約 0.2g（精確至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 2mL 硝酸和 6mL 鹽酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

實驗結束，待冷卻至 60℃以下，壓力為零，取出罐架轉移至通風櫥中，打開消解罐，放置在趕酸器上 150℃趕酸至小于 1mL，轉移定容至 50mL 容量瓶中。

3.2.2 二號樣品

稱取二號合金樣品約 0.2g（精確至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 2mL 硝酸和 6mL 鹽酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

實驗結束，待冷卻至 60℃以下，壓力為零，取出罐架轉移至通風櫥中，打開消解罐，趕酸后定容至 50mL 容量瓶中。

3.3 取樣量

金屬與酸反應會產生大量氫氣，樣品加酸后需要靜置較長的時間，然后進行微波消解，通過實驗驗證ZD取樣量不得高于 0.3g。

4 結果與討論

鎳鈷鉬合金的ZD取樣量不得高于 0.3g，采用王水體系進行實驗，均可消解至澄清透明狀態。樣品與試劑混合后，常溫下會有一定的反應，需靜置 30min 左右再上機進行微波消解。

注意事項

王水揮發性較強，加酸過程在通風櫥中進行，實驗人員做好防護工作。鎳鈷鉬合金的種類較多，不同類型的合金樣品組分差異較大，要根據樣品的具體屬性，適當調整酸體系，尋找zui佳方案。

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