2018-02-02 14:12:53 本文來源: 檢測家easylabplus.com-分流不分流進樣及常見問題示例【七嘴八舌聊實驗】

氣相色譜儀是以氣體作為流動相用于復雜組分分離檢測的一類分析儀器，它廣泛用于石油化工、農藥殘留、揮發性有機物（VOCs）等方面的測試。氣相色譜在使用過程中會遇到很多問題，而70%以上氣相問題都出在進樣口。今天讓我們來聊聊進樣口及可能遇見的問題。

進樣口的構造

進樣口是將樣品引入系統中去的部件。Z常見的進樣口是分流/不分流進樣口。讓我們一起來看它都有哪些部件及其相應的作用：

▲引針器：引導進樣針以正確的方式的進入襯管中進行進樣操作；

▲密封隔墊：在進樣針進入前后保持襯管內的密閉環境，既不讓外界的空氣等進入進樣口又不能讓載氣泄露；

▲O型圈：為進樣口提供密閉空間；

▲襯管：經過去活處理，為液體樣品提供氣化場所，同時也是樣品與載氣混合處；

▲石英棉：填充在襯管中，起到提高氣化效率以及阻隔隔墊碎屑的作用；

▲分流平板：進樣口襯管下端的凹槽，可以有效的分流載氣排出系統中。

分流不分流進樣口為樣品提供了氣化的場所，同時載氣載運上樣品，是將樣品引入系統的部件。無論是分流進樣還是不分流進樣都要設置隔墊吹掃流量，保證隔墊處系統的清潔，防止殘留的樣品組分或者隔墊的殘渣污染系統。一般隔墊吹掃流量設置為3mL/min即可。

不分流進樣，較為簡單，載氣總流量主要分為兩個部分：隔墊吹掃流量和柱流量。分流進樣，載氣總流量主要分為三個部分：隔墊吹掃流量、柱流量和分流流量，其中分流流量和柱流量存在一個比值即分流比。分流過程中載氣會帶走一部分的樣品各組分，但是這種分配并不像分流比設定的那么精確，造成了分流前后樣品中各組分的含量并不相同，也就是通常所說的分流歧視。進樣口Z重要的參數是進樣口溫度，此溫度設置需要參考樣品中各組分的沸點來決定，但并不一定需要高于樣品中所有組分的沸點。

進樣口問題

進樣口的隔墊、襯管、石英棉、O型圈以及分流平板等都有可能是問題產生的源頭，進而體現在色譜圖上是各種各樣的問題。下面舉幾例子供參考：

隔墊未擰緊造成的進樣重復性變差

進樣重復性變差問題是色譜中Z常出現出現的問題之一。隔墊漏氣、襯管出現活性點、分流平板堵塞等等都可以導致進樣重復性變差。一般出現此類問題，首先考慮進樣口，更換隔墊、襯管和O型圈再進樣觀察譜圖情況。

鬼峰

在一次氣相質譜聯用進樣之后，進乙酸乙酯沖洗系統，發現出現了如上圖所示的鬼峰（ghost  peak）。經驗證為襯管存在活性點，導致強極性組分吸附，從而在后面的使用過程中譜圖出現不該出現的鬼峰。更換襯管即可，不過也要注意氣相色譜實際使用過程中注意做好前處理，盡量避免使用強極性溶劑溶解樣品。

進樣口的問題千奇百怪，還有很多種，大家一定要在實際操作色譜的過程中多做總結。在實踐中領悟氣相進樣口各部件可能對系統性能和色譜譜圖產生的影響。

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氣相色譜進樣口無流量是什么原因？

氣相色譜進樣口總流量上不去是什么原因？