2018-02-02 14:12:53 本文來源: 檢測家easylabplus.com-分流不分流進樣及常見問題示例【七嘴八舌聊實驗】

氣相色譜儀是以氣體作為流動相用于復雜組分分離檢測的一類分析儀器，它廣泛用于石油化工、農藥殘留、揮發性有機物（VOCs）等方面的測試。氣相色譜在使用過程中會遇到很多問題，而70%以上氣相問題都出在進樣口。今天讓我們來聊聊進樣口及可能遇見的問題。

進樣口的構造

進樣口是將樣品引入系統中去的部件。Z常見的進樣口是分流/不分流進樣口。讓我們一起來看它都有哪些部件及其相應的作用：

▲引針器：引導進樣針以正確的方式的進入襯管中進行進樣操作；

▲密封隔墊：在進樣針進入前后保持襯管內的密閉環境，既不讓外界的空氣等進入進樣口又不能讓載氣泄露；

▲O型圈：為進樣口提供密閉空間；

▲襯管：經過去活處理，為液體樣品提供氣化場所，同時也是樣品與載氣混合處；

▲石英棉：填充在襯管中，起到提高氣化效率以及阻隔隔墊碎屑的作用；

▲分流平板：進樣口襯管下端的凹槽，可以有效的分流載氣排出系統中。

分流不分流進樣口為樣品提供了氣化的場所，同時載氣載運上樣品，是將樣品引入系統的部件。無論是分流進樣還是不分流進樣都要設置隔墊吹掃流量，保證隔墊處系統的清潔，防止殘留的樣品組分或者隔墊的殘渣污染系統。一般隔墊吹掃流量設置為3mL/min即可。

不分流進樣，較為簡單，載氣總流量主要分為兩個部分：隔墊吹掃流量和柱流量。分流進樣，載氣總流量主要分為三個部分：隔墊吹掃流量、柱流量和分流流量，其中分流流量和柱流量存在一個比值即分流比。分流過程中載氣會帶走一部分的樣品各組分，但是這種分配并不像分流比設定的那么精確，造成了分流前后樣品中各組分的含量并不相同，也就是通常所說的分流歧視。進樣口Z重要的參數是進樣口溫度，此溫度設置需要參考樣品中各組分的沸點來決定，但并不一定需要高于樣品中所有組分的沸點。

進樣口問題

進樣口的隔墊、襯管、石英棉、O型圈以及分流平板等都有可能是問題產生的源頭，進而體現在色譜圖上是各種各樣的問題。下面舉幾例子供參考：

隔墊未擰緊造成的進樣重復性變差

進樣重復性變差問題是色譜中Z常出現出現的問題之一。隔墊漏氣、襯管出現活性點、分流平板堵塞等等都可以導致進樣重復性變差。一般出現此類問題，首先考慮進樣口，更換隔墊、襯管和O型圈再進樣觀察譜圖情況。

鬼峰

在一次氣相質譜聯用進樣之后，進乙酸乙酯沖洗系統，發現出現了如上圖所示的鬼峰（ghost  peak）。經驗證為襯管存在活性點，導致強極性組分吸附，從而在后面的使用過程中譜圖出現不該出現的鬼峰。更換襯管即可，不過也要注意氣相色譜實際使用過程中注意做好前處理，盡量避免使用強極性溶劑溶解樣品。

進樣口的問題千奇百怪，還有很多種，大家一定要在實際操作色譜的過程中多做總結。在實踐中領悟氣相進樣口各部件可能對系統性能和色譜譜圖產生的影響。

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在實驗室和工業生產中，分樣篩廣泛應用于顆粒物料的篩分與分樣。正確使用分樣篩不僅能提高分樣的效率，還能保證樣品的代表性和性。本文將介紹如何正確操作分樣篩進行過篩，確保分樣結果的準確性，解析分樣篩的使用技巧與注意事項，并為相關行業提供科學依據。

什么是分樣篩？

分樣篩是一種利用篩網進行物料顆粒大小篩分的工具。它通常由篩框和篩網組成，篩網的孔徑大小決定了篩分的標準。通過不同孔徑的篩網，可以將樣品分成不同粒度的組分。分樣篩常見于實驗室分析、土壤測試、礦物處理、食品加工等領域。

分樣篩的使用步驟

正確的分樣篩操作不僅能確保樣品的均勻性和代表性，還能避免篩分過程中出現偏差。以下是進行過篩的標準步驟：

1. 準備篩網與樣品根據物料的性質和篩分的需求選擇適當孔徑的篩網。如果是顆粒物料的篩分，確保篩網的孔徑適合目標粒度。將樣品均勻分布在篩網上，避免一次性加料過多，影響篩分效果。
2. 振動與篩分過程使用振動篩機或手動振動篩，根據需要設定適當的振動頻率和時間。在振動過程中，確保樣品通過篩網均勻篩分。振動過度或過輕都可能導致篩分不均，影響過篩效果。
3. 分層與分樣過篩過程中，不同粒度的物料將依次通過篩網。大顆粒物料停留在上層篩網，而小顆粒物料則通過下層篩網。過篩完成后，取出不同篩網層的物料進行分樣或分析。
4. 清理與維護每次篩分后，及時清理篩網，防止樣品殘留在篩網孔內，影響下一次篩分的準確性。定期檢查篩網的網孔是否有損壞，保持篩網的清潔與完好。

分樣篩的注意事項

1. 篩網的選擇篩網孔徑的選擇至關重要。過小的孔徑可能導致篩網堵塞，而過大的孔徑可能無法有效篩分細小顆粒。因此，選擇合適的孔徑篩網是篩分過程中的關鍵。
2. 過篩時間與振動頻率 過篩時間過短可能導致物料篩分不完全，過長則可能導致物料受損或篩網堵塞。振動頻率需要根據樣品的特性和篩分的目標來調整，以達到佳篩分效果。
3. 樣品量的控制每次篩分的樣品量不宜過多，以避免篩網承載過重導致篩分不均。適量的樣品能夠保證篩分過程的順暢進行。
4. 保持篩分環境的穩定性篩分環境的溫度、濕度和空氣流通等因素都可能影響篩分的效果。特別是在濕度較大的環境下，物料可能會粘附在篩網上，造成篩分不完全。