泰特儀器如何用氣相色譜儀檢測茶油中6號溶劑
問: GC2030系列檢測茶油大豆油等動植物油中6號溶劑油氣相色譜儀適用于那些客戶?
答:油脂加工企業、糧油加工企業、質量監督檢驗部、中石化、中石油、中海油各石化公司及地方煉油廠、電子行業(清洗用溶劑)、膠粘劑行業(調膠用溶劑)、皮革行業。
問:為什么要檢測茶油中6號溶劑含量?
答:6號溶劑油大量用于食品生產和工業生產中,在食品工業上,主要用于天然香料、色素、油脂和其它脂溶性物質的浸出抽提工藝,在工業產品中,主要應用于wan能膠、橡膠合成過程中的溶劑;由于它在生產過程中會含有少量苯、芳烴、硫等有害物質,長期接觸或食用對人體神經系統、臟器會有一定的傷害,使神經細胞內類脂平衡失調,導致各種人體機能紊亂,因此用GC2020N/GC2030氣相色譜法檢測茶油中6號溶劑含量可嚴格的控制其在食品生產中的加入量,保證食品的質量,是企業生產優質產品的重要保障,也是國家質量監督部門加大食品安全管理的重要方法。
問:那么我們主要是檢測茶油中6號溶劑中的哪些成分?
答:正己烷、二甲基戊烷、二甲基丁烷、環戊烷、環己烷、苯正戊烷、甲基戊烷、三甲基丁烷。
問:可以告訴我們具體檢測需要那些設備嗎?
答:下面的表格是我們公司GC2030系列色譜儀針對包材殘留檢測的配置方案
產品名稱 數量 描述 備注
GC2030型化妝品專用色譜儀 1臺 網絡反控色譜儀,大屏幕中英文液晶顯示,大體積柱箱設計,一體化汽化室設計,雙柱雙氣路,雙重穩流設計,微機溫控,實時顯示六路溫控,升溫狀態,網絡(多達253路)數字信號輸出,故障自檢,過熱保護,定時開關機,可拆卸設計石英高溫噴嘴,16階程序升溫、自動雙后開門系統(可聯接多個外部事件,適用于實時在線監控)
色譜進樣器 1套 SPL毛細管分流不分流進樣器 用于微量進樣器注射進樣
高靈敏度檢測器 1套 FID檢測器,靈敏度達到3*10-12g/s(十六烷) 已達進口色譜儀水平
氫氣發生器 1臺 產生高純氫氣(含量可達99.995%) 也可以采購氫氣鋼瓶(含減壓閥)
空氣發生器 1臺 產生三級無油壓縮空氣 也可以采購空氣鋼瓶(含減壓閥)
6號溶劑油測定專用色譜柱 1臺 可采用進口毛細管柱或國產填充柱,具體依據食用油標準而定
反控色譜工作站 1臺 用于色譜儀控制及數據通信 數字信號通信,電腦反控色譜儀的各種參數設置
自購件:
氮氣鋼瓶及減壓閥 1瓶 99.999%氮氣40L
電腦打印機 1套 含網卡即可,windowsXP穩定
溶劑樣品及標準品 1根
標準中描述的玻璃儀器試劑等 1套
注:用戶自行購買電腦(具有串口和USB接口)及打印機。
問:你們GC20系列儀器技術指標如何?
答:這個比較多,還是請參考此表格吧!
GC2020N GC2030N
溫度控制 室溫以上6—400℃,選用液氮制冷:-80℃-400℃ 室溫以上4—450℃,選用液氮制冷:-80℃-400℃
柱箱溫控精度 ±0.1℃ ±0.1℃
顯示精度 0.1℃ 0.1℃
柱箱程升速率 9階程序升溫,0-40℃/min(調節增量0.1℃/min)高可達80℃/min 16階程序升溫,0-40℃/min(調節增量0.1℃/min)高可達80℃/min
程序升溫重復性 ≤1% ≤1%
TCD檢測器靈敏度 S值≥10000mv.ml/mg(苯) S值≥15000mv.ml/mg(苯)
基線漂移 ≤50uv/30min ≤30uv/30min
基線噪音 ≤10uv ≤10uv
FID檢測器檢出限 ≤5×10-12g/s(十六烷) ≤3×10-12g/s(十六烷)
基線漂移 ≤1×10-13A/30min ≤1×10-13A/30min
基線噪音 ≤5×10-14A/30min ≤5×10-14A/30min
ECD檢測器檢出限 ≤3x10-14g/s(r-666) ≤3x10-14g/s(r-666)
基線漂移 ≤1×10-13A ≤1×10-13A
基線噪音 ≤5×10-14A/30min ≤5×10-14A/30min
FPD檢測器檢出限 ≤5x10-11g/s(甲基對硫磷中硫) ≤5x10-11g/s(甲基對硫磷中硫)
基線漂移 ≤4×10-11A ≤4×10-11A
基線噪音 ≤2×10-11A/30min ≤2×10-11A/30min
擴展 可增加6個外部事件 可增加6個外部事件
自動化工程 可增加:自動點火功能、實現自動進樣器連接、四路流量壓力顯示功能,可選用反控工作站實現反控 可增加:自動點火功能、實現自動進樣器連接、四路流量壓力顯示功能,可選用反控工作站實現反控
泰特儀器GC2020N/GC2030氣相色譜儀檢測茶油中6號溶劑含量
茶油中6號溶劑含量分析檢測原理
將茶油試樣放人密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達到平衡時,取液上氣體注入氣相色譜中測定,與標準曲線比較定量。
試劑
N-N一二甲基乙酞胺(簡稱DMA):吸取1.0mL放入100mL-150mL頂空瓶中,在50℃放置0.5h,取液上氣0.10mL注人氣相色譜儀在0min-4min內無干擾即可使用。如有干擾可用超聲波處理30min或通人氮氣用曝氣法蒸去干擾。
六號溶劑標準溶液:稱取洗凈干燥的具塞20mL-25mL氣化瓶的質量為m1,瓶中放人比氣化瓶體積少1mL的DMA密塞后稱量為m2,用1mL的注射器取約0.5mL六號溶劑標準溶液通過塞注人瓶中(不要與溶液接觸),混勻,準確稱量為m3。用式(1)計算六號溶劑油的濃度:
---------------(1)
式中:
——六號溶劑的濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
——瓶和塞的質量,單位為克(g);
——瓶、塞和DMA的質量,單位為克(g);
——加六號溶劑的質量,單位為克(g);
——為DMA在20℃時密度,單位為克每毫升(g/mL)。
6號溶劑檢測儀器
氣化瓶(頂空瓶):體積為100mL-150mL具塞;采用思達自動頂空進樣器可使用國際標準20ml專用頂空瓶
氣密性試驗:把1mL己烷放入瓶中,密塞后放入60℃熱水中30min(密封處無氣泡外漏)。
氣相色譜儀:泰特GC2030系列氣相色譜儀。
分析步驟
氣相色譜參考條件
色譜柱:不銹鋼柱,內徑3mm,長3m,內裝涂有5%DEGS的白色擔體102(60-80)目。
檢測器:氫火焰離子化檢測器。
柱溫:60℃。
汽化室溫度:140℃。
載氣(N3):30mL/min。
氫氣:50mL/min。
空氣:500mL/min。
測定
稱取25.00g的食用油樣,密塞后于500℃恒溫箱中加熱30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10mL-0.15mL液上氣體(與標準曲線進樣體積一致)注人氣相色譜,記錄單組分或多組分(用歸一化法)測量峰高或峰面積,與標準曲線比較,求出液上氣體六號溶劑的含量。
1——鋁蓋;
2——橡膠塞;
3——輸液瓶;
4——試樣。
標準曲線的繪制
取預先在氣相色譜儀上測試管六號溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用茶油),分別稱取25.00g放入6支氣化瓶中,密塞。通過塞子注人六號溶劑標準液0,20,40,60,80,100μL(含量分別為0,0.02×X,......,0.l0×Xμg,其中X為六號溶劑的濃度)。放入50℃烘箱中,平衡30min,分別取液上氣體注入色譜,各響應值扣除空白值后,繪制標準曲線(多個色譜峰用歸一化法計算)。
結果計算
油樣中六號溶劑的含量按式(2)進行計算。
---------------(2)
式中:
——油樣中六號溶劑的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
——測定氣化瓶中六號溶劑的質量,單位為微克(ug);
——試樣質量,單位為克(9)。
計算結果保留三位有效數字。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的15%
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