赫施曼助力谷物及制品脂肪酸值的測定
脂肪酸的含量和組成對農產品的營養價值、口感和儲存穩定性有著重要影響。因此,測定稻谷等稻類、小麥等麥類、玉米等粗糧類谷物,及其碾磨制品中脂肪酸的含量和組成是一項重要的研究任務。
根據GB/T 5510-2024,谷物及制品脂肪酸值的測定方法有手工滴定法、自動電位滴定儀法、自動光度滴定儀法和自動圖像分析滴定儀法四種方法。其中手工滴定法的原理是:在一定溫度條件下,用無水乙醇提取樣品中的游離脂肪酸,以百里香酚藍溶液作指示劑,用氫氧化鉀標準滴定溶液中和樣品溶液中的游離脂肪酸,以指示劑相應的顏色變化判定滴定終點,通過滴定消耗的標準溶液體積計算樣品的脂肪酸值。
測定內容如下:
試樣測定:移取25.00mL試樣提取液于250mL錐形瓶中,加入50.0mL水,滴加3~5滴0.5%百里香酚藍指示劑,待測液變為黃色,用0.01mol/L氫氧化鉀標準滴定溶液經過赫施曼光能滴定器滴定至呈微藍色30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀標準滴定溶液體積。
空白試驗:用赫施曼瓶口分配器移取25.00mL無水乙醇于250mL錐形瓶中,加入50.0mL水,滴加3~5滴0.5%百里香酚藍指示劑,用0.01mol/L氫氧化鉀標準滴定溶液經過赫施曼opus電子滴定器滴定至呈微藍色30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀標準滴定溶液體積。
滴定應在散射日光或日光型日光燈下對著光源方向進行;滴加指示劑應吸取上清液;滴定過程要注意識別樣品溶液由黃色向藍色過渡的變化過程;對于紅色、黑色等顏色較深的樣品應注意識別與樣品溶液本底色混合后所呈現的不同顏色變化過程。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發性的液體,存在安全隱患;二是操作上環節多,需目視確認凹液面,實現精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強酸)、堿、有機試劑等的移取。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對試驗人員的技術水平、實操經驗和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數亂(不同人次、位置的凹液面讀數可能出現偏差)三大痛點。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉硅膠輪控制滴定速度和體積;opus電子滴定器可通過觸屏來進行灌液、預滴定(先加入一定體積后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數,可提高工作效率、降低目視誤差,無需大量實操經驗,降低了培訓成本和人員個體差異,所得數據也更加準確、穩定。
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