影響全自動高錳酸鹽指數檢測儀測定的關鍵因素
全自動高錳酸鹽指數檢測儀,高錳酸鹽指數是地表水、生活飲用水和生活污水監測的重要指標,反映的是水體受有機物和還原性無機物污染程度,同時也是一個相對的條件性指標。但在水質常規監測分析過程中,它是較難測得準確的項目之一。因此,在測定時必須嚴格遵守操作規定,使監測結果具有準確性、可比性。在實際工作中,通過對已知濃度的環境標準樣品進行測定,發現影響全自動高錳酸鹽指數檢測儀測定的重要因素有:水浴加熱時間、滴定時間、空白值(蒸鎦水存放時間)、高錳酸鉀溶液濃度、樣品酸度等。
影響全自動高錳酸鹽指數檢測儀測定的關鍵因素:
1.水浴加熱的時間影響
高錳酸鹽指數測定值隨水浴加熱時間的延長而增大,在(30±2)min 的范圍內符合不確定度的要求,加熱時間30min 的測定Z接近真值。因此在日常監測時,應盡量使加熱時間統一為30min,這樣可以提高數據的準確度。
2.滴定時間的影響
從沸水浴中取出錐形瓶時的溫度可達93℃,但加入草酸鈉溫度下降了16℃;滴定過程只用了1min, 溫度卻又下降了11℃,達到66℃。與反應溫度下限只差6℃;滴定結束后在放置3min,溫度降至60℃。由此可見,滴定過程必須自加熱結束起快速進行,爭取在3min 內結束滴定,不能超過6 min。
3.蒸餾水空白值的影響
標樣測定值隨著空白值的增大而增大,當空白值為0.60 mg/ L (即蒸餾水存放時間為5 天)時,測定結果已接近不確定度的上限,而空白值超過0.85 mg/ L (即蒸餾水存放時間超過10 天)時,測定結果已超出不確定度的上限。因此,在測定高錳酸鹽指數時,不要使用存放時間超過5 天的蒸餾水,Z 好取用新鮮蒸餾水,這樣就可以減少空白值對測定結果的影響。
4.高錳酸鉀溶液濃度的影響
當K值較小即高錳酸鉀溶液濃度過低時,空白消耗量偏大,使測定結果偏低;當K 值較大即高錳酸鉀溶液濃度大于0.0100 mol/L時,空白消耗量為0 mL,空白實驗無法完成。所以在測定樣品前首先要將高錳酸鉀溶液濃度調至≤0.0100 mol/L,越接近理論值越好。
5.樣品酸度的影響
樣品酸度的影響高錳酸鹽指數測定是在酸性條件下(加硫酸,使pH<2), 用高錳酸鉀將樣品中的某些有機物及還原性物質氧化。其化學反應式為:
只有當在一定的硫酸介質中[H+]為0.5~1 mol/L時,滴定終了時應為0.2~0.5 mol/L 左右,這時高錳酸鹽指數測定結果才接近真值。酸度過低,KMnO4 會部分被還原為MnO2 沉淀,酸度過高則會促進H2C2O4 分解。
高錳酸鹽指數是地表水、水源水、生活污水中的重要監測項目,也是我國地表水污染程度評價的重要指標之一。結果表明,手動操作測定該指標具有一定相對性,受操作員經驗和自身認知判斷影響,樣品的保存、空白值、酸度、水浴的加熱時間、滴定過程、滴定溫度等因素一致性難以保證,這會造成數據可靠性與一致性較差。并且人工手動操作時,且每一步的操作過程耗時較長,對實驗員操作要求較高。
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