耗材專區 | EZsep C18固相萃取柱用于水產品中氯霉素的檢測
前言
氯霉素類抗生素可作用于細菌核糖核蛋白體的50S亞基，而阻撓蛋白質的合成，屬抑菌性廣譜抗生素，能夠用于人體某些疾病的治療，以及作為獸藥用于防范及治療動物疾病。在日常生活中氯霉素等激素類藥物會廣泛應用于養殖業，例如魚、蝦等水產類食品，養殖戶為了所養殖的魚、蝦能夠快速生長，并且不生病，會放很多抗生素類藥物到養殖的水中，從而造成藥物在動物體內及動物體表富集，而人類食用這些肉類會使獸藥殘留進入人體，從而影響身體健康。
本文參照《GB 31658.2-2021 食品安全國家標準 動物性食品中氯霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》，利用EZsep?C18固相萃取柱（1000 mg/6mL，貨號：PZ10304）進行凈化，再用高效液相色譜串聯質譜檢測進行檢測，建立了一種對水產品中氯霉素的分析方法。
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實驗過程
SPE1000 全自動固相萃取系統，北京儀器股份有限公司；
M64高通量平行濃縮儀，北京儀器股份有限公司；
4500質譜系統，SCIEX公司；
EZsep?C18固相萃取柱（1000 mg/6mL，貨號：PZ10304），北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；
冷凍離心機，GL-20G-Ⅱ，上海安亭科學儀器廠 ；
甲醇（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；
乙腈（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；
正己烷（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；
乙酸乙酯（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；
氯化鈉（分析純），購自國藥集團化學試劑有限公司。
氯霉素標準儲備液：100μg/mL，溶劑為甲醇，購自壇墨質檢標準物質中心 。
氯霉素-D5標準儲備液：100μg/mL，溶劑為甲醇，購自壇墨質檢標準物質中心 。
標準中間液:移取氯霉素儲備液和氯霉素-D5標準儲備液各0.1mL，分別用甲醇稀釋至10mL容量瓶中，配制成濃度為1.0μg/mL的氯霉素標準中間液及氯霉素-D5同位素標準中間液。
標準使用液:移取氯霉素中間液和氯霉素-D5標準中間液各1mL，分別用甲醇稀釋至10mL容量瓶中，配制成濃度為0.1μg/mL的氯霉素標準使用液及氯霉素-D5同位素標準使用液。
分別移取0.1μg/mL的氯霉素標準使用液0、0.01、0.05、0.10、0.20、0.50mL分別置于10mL容量瓶中并加入氯霉素-D5同位素標準使用液0.2 mL以純水定容至刻度，標準濃度為0 μg/L、0.1 μg/L、0.5 μg/L、1 μg/L、2μg/L、5μg/L， 氯霉素-D5濃度固定為2μg/L。
取魚肉5g，加氯霉素-D5同位素標準使用液0.2 mL、乙腈5mL、4%氯化鈉溶液5mL，渦旋振蕩2min，4000r/min離心10min，取上清液，殘渣重復提取1次，合并上清液。加正己烷5mL,渦旋振蕩1min，2000r/min離心10min，棄去上層液，正己烷重復處理1次。加水飽和的乙酸乙酯溶液5mL,渦旋振蕩1min，2000r/min離心10min，上層液轉移到20mL上樣瓶中，重復提取1次，合并提取液，氮氣吹干，加3mL5%乙腈水溶液溶解，混勻，備用待凈化。
EZsep?C18固相萃取柱（1000 mg/6mL，貨號：PZ10304）用10mL甲醇、10mL水依次進行活化，取1.3.1待凈化液上樣，上樣結束后用3mL、3mL水淋洗萃取柱，再用4mL 50%甲醇水溶液洗脫萃取柱，收集洗脫液，加水飽和乙酸乙酯4mL，渦旋振蕩1min，2000r/min離心5min，取上層液，重復處理1次，合并上層溶液，氮氣吹至近干干。加1mL 50%甲醇水溶液溶解，混勻過微孔濾膜后供LC-MS/MS測定。
色譜柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）；
檢測方式：多反應監測（MRM）；
流動相：A:水-B: 甲醇（50:50）；
流速：0.2mL/min；
進樣量：1μL。
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實驗結果
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實驗結論
本次實驗展示了使用EZsep?C18固相萃取柱（1000 mg/6mL，貨號：PZ10304）對水產品中氯霉素進行凈化，通過高效液相色譜串聯質譜進行測定，其加標回收率在84.7%~105.2%之間，RSD在8.1%，能夠滿足標準要求。說明EZsep?C18固相萃取柱（1000 mg/6mL，貨號：PZ10304）能很好的完成方法中的凈化工作，并且結果穩定、可靠。
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參考文獻
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