Copure|雞蛋中甲硝唑和氯霉素類藥物的測定
氯霉素是一種高效廣譜抗生素，曾廣泛應用于各類動物源性食品生產過程中，對畜禽疾病的控制和治療起到了重要作用。隨著氯霉素的廣泛應用及研究的深入，發現其嚴重副作用，尤其對造血系統有嚴重不良反應。根據我國《動物性食品中獸藥最高殘留限量》附錄4規定，氯霉素禁止用于所有動物，在動物性食品中不得檢出。
甲硝唑作為獸用抗生素在蛋禽養殖過程中被廣泛使用，但若不嚴格遵守獸用抗生素的休藥期規定，很容易在禽蛋中造成獸藥殘留。甲硝唑對細胞有致突變、致癌作用。2017年，世界衛生組織國際癌癥研究所將甲硝唑列為2B類致癌物。我國《食品安全國家標準 食品中獸藥最大殘留限量》（GB 31650—2019）規定，甲硝唑允許作治療用，但不得在動物性食品中檢出。
基于此，建立了《雞蛋中甲硝唑和氯霉素類藥物的測定》方案，該方案采用Copure? HLB-lim-2凈化柱，實驗結果得到較好重復性及準確性，并且簡化了凈化步驟，大大縮短前處理時間，提高了工作效率。
1
樣本提取與凈化
稱取2.5g（精確至0.01g）于50mL離心管中，加入10mL 提取液（0.2%甲酸乙腈：水=8：2），振蕩5min，超聲5min。10000r/min離心5min，取6mL上清液過HLB-LIM小柱（Copure? HLB-lim-2，200mg，6mL），收集所有流出液。準確移取4mL流出液氮吹至近干，加入1mL 10%乙腈水復溶，過0.22μm親水PTFE濾膜。
基質曲線：選同類型樣品，按上述前處理方法進行操作，準確移取4mL流出液，加入適量的標液后與樣品一同氮吹復溶，上機濃度梯度設置為1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL，制作標準曲線。
2
儀器條件
儀器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）
色譜柱：C18 2.1x100mm，1.7μm
流動相：A：水 B：乙腈
洗脫方式：梯度洗脫，見表1
流速：0.3mL/min，柱溫：35℃，進樣量：10μL
3
實驗結果
加標濃度為5μg/kg時雞蛋中5種獸殘離子提取色譜圖
氟苯尼考胺
甲硝唑
甲砜霉素
氟苯尼考
氯霉素
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