全自動凱氏定氮儀滴定精度的討論

來源：北京嘉盛興業科技有限公司分類：行業標準

2025-06-20 17:54:50 32閱讀次數

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全自動凱氏定氮儀滴定精度的討論

在新國標GB5009.5-2025即將實施之際，我們將對國標方法一中的定氮儀所關心的下列幾個問題陸續分別進行討論，便于大家合理選擇和正確使用全自動凱氏定氮儀：

1. 滴定精度

2. 顏色檢測器

3. 硼酸指示劑的配置

4. 標準滴定酸的濃度

在全自動凱氏定氮儀中，我們經常提到設備的滴定精度，它是定氮儀最重要的指標之一，直接決定定氮儀測量結果的準確性和重復性。

滴定精度的定義：在凱氏定氮的原理中，蒸餾出來的氮被硼酸吸收后，使用硫酸或者鹽酸進行滴定，通過消耗酸的體積來計算出氮的含量，因而計量消耗酸的體積將至關重要。在傳統手動定氮儀中，通過玻璃滴定管上面的刻度來讀取，比如50ml的滴定管最小刻度為0.1ml/10ml的滴定管最小刻度為0.05ml，粗略估讀的最小精度為0.01ml，實際滴定操作過程中標準酸的最小添加量為1滴或者0.5滴，即為25微升左右。在全自動凱氏定氮儀中，通過步進電機來實現標準酸的添加和讀取的，步進電機每前進一步向滴定缸中添加一定量的標準酸，即為“滴定精度”；儀器會自動記錄步進電機前進了多少步，就能實時顯示出來標準酸消耗的滴定體積，無需通過滴定管上面的刻度來讀取滴定體積，因而不存在體積讀取的誤差。

滴定精度的決定因素：在全自動凱氏定氮中三個因素決定設備的滴定精度：①步進電機的精度，每步的位移量直接決定滴定精度；②滴定管的直徑，即滴定管的zui大體積間接決定滴定精度，同樣長度的滴定管，直徑越小，滴定管的總體積也就越小，滴定精度越高，但過小的滴定管體積會導致分析過程中再次填充標準酸溶液，帶來分析時間的延長和滴定體積的誤差，一般全自動凱氏定氮儀的滴定管體積大于30ml以上；③檢測器靈敏度，間接影響滴定精度，當滴定系統以最小的滴定體積添加標準酸的時候，檢測器能快速識別到滴定缸中液體顏色的微小變化，并反饋給滴定系統是否繼續滴定還是繼續監測顏色延時等待滴定。

滴定精度的驗證：在凱氏定氮儀的測試過程中，剛開始蒸餾大量的氮被蒸餾出來，滴定系統自動啟動，步進電機以100/200步的速度快速推動滴定管向滴定缸添加標準酸，并在屏幕上實時顯示滴定體積；在蒸餾后期，只有少量殘留的氮被蒸餾出來，步進電機將間歇式一步一步地推動滴定管，以滴定精度的量向滴定缸添加標準酸，此時我們看到滴定體積穩定的、間歇式微小變化，每次滴定體積微小變化的量即為該設備的滴定精度。如果全自動定氮儀在分析過程中不能實時顯示滴定體積，只在分析結束時候報告滴定體積，則其測量結果的可信度降低，其標稱的設備滴定精度帶有虛假成分。

滴定精度和最小顯示值的區別：二者是完全不同的，一個是動態變量，一個是靜態值，比如：滴定精度為1.95微升/步的定氮儀，其滴定體積最小添加量為1.95微升，而最小顯示值為0.01微升，因此最小顯示值不能決定定氮儀的性能，其實際意義十分有限。

北京嘉盛興業科技有限公司

2025-6-18

標簽：定氮儀全自動凱氏定氮儀蛋白質測定儀

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