Service 售后｜AUTOSORB IQ冷阱的使用和清潔

來源：安東帕(上海)商貿有限公司分類：維修保養

2024-10-14 09:07:38 87閱讀次數

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材料的表面是固體與其環境：液體、氣體或者是另外一個固體的分界線。因此，我們可以推斷出表面的大小，或者說表面面積是固體特性的一個重要的因數。

AUTOSORB IQ系列設備，在等溫條件下，通過測定不同壓力下材料對氣體的吸附量, 獲得等溫吸附線，應用適當的數學模型推算材料的比表面積, 多孔材料的孔容積及孔徑分布，多組分或載體催化劑的活性組分分散度等。

冷阱的作用

冷阱（Cold Trap，CT），是AUTOSORB IQ系列儀器脫氣站的重要組成部分。它位于脫氣站樣品管和真空泵之間，是一種冷卻收集裝置。其作用是在液氮環境下，以凝結方式捕集樣品在加熱抽真空過程中逸出的氣體（水汽、有機氣體），起到保護管路和真空泵的作用（圖1）。根據使用頻率的不同，必須要定期對冷阱進行更換（備用）或者清潔。

圖1：IQ冷阱圖（冷阱管裝置）

定期清理

冷阱必須要定期清理，至少2周清理一次（根據實際使用情況可以調整）關機前則必須清理一次。

液氮保證

只要是儀器的開機階段，都要保證冷阱杜瓦內隨時有液氮，否則容易出現數據曲線異常，曲線不閉合；冷阱管發生爆裂現象，十分危險；分子泵吸入雜質，導致分子泵異常甚至損壞現象等問題！

如圖1（右），冷阱管內積累了很多因脫氣過程中脫除的水，若不清理，會對設備造成重大損壞。

冷阱的管程圖

圖2 ：IQ手動狀態管程圖

圖3 ：IQ手動狀態管程圖（5.0版本）（綠色表示閥門打開）

圖3中所示為5.0版本軟件進入手動模式后的各個閥門初始狀態。

圖2&3中所標識閥門控制說明如下：

1#：快速抽真空控制閥門

2#：慢速抽真空控制閥門

3#：冷阱出口控制閥門

4#：冷阱入口控制閥門

5#：1號脫氣站控制閥門

Close All valves：關閉所有閥門

4.0（含4.0）以上的版本

對于控制軟件（升級前）在4.0（含4.0）以上的版本，冷阱和真空泵之間的2#、3#控制閥是常閉的。只有在執行脫氣程序時此閥門才會打開。所以，啟動脫氣程序前，必須向冷阱的杜瓦中填裝液氮。沒有脫氣任務時，可以不用裝填液氮。但前提是要定期清理冷阱。見圖2。

3.0（含3.0）以下的版本

對于控制軟件（升級前）版本是3.0（含3.0）以下的，冷阱和真空泵之間的2#、3#控制閥是常開的，儀器開機后就會自動對冷阱內部進行抽真空。所以必須在開機前向冷阱的杜瓦里加滿液氮。脫氣站有樣品進行脫氣時，也需要盡量加滿液氮，防止中途液氮不夠。見圖4。

圖4 ：IQ手動狀態管程圖（3.01版本及以下）（綠色表示閥門打開）

冷阱的清潔

冷阱必須定期清理或者更換冷阱管。使用一段時間后，冷阱里就會收集大量被冷凝的水和有機物。如果不定期清理，隨著制冷劑液氮的逐漸揮發，這些被冷凝的物質就會在封閉的冷阱中逐漸氣化形成有壓氣體，嚴重的就會導致玻璃材質的冷阱管爆裂。所以，我們必須對冷阱進行定期清潔。

操作前，請務必佩戴防護眼鏡、口罩以及防護手套。

確保儀器的分析站和脫氣站都處在空閑(Idle)的狀態。取下脫氣站的所有的樣品管和所有堵頭。

通過IQ ：default →Advanced Operation進入手動模式。如組圖5或者組圖6。

組圖5：IQ手動模式閥門原始狀態圖（5.0版本）

組圖6：IQ手動模式閥門原始狀態圖（5.21軟件）

進入手動狀態后，點擊左下角的”close all valves “關閉所有的閥門。接著快速打開5#和4#閥門，使冷阱管內部和大氣相通。

取下杜瓦。1min后，戴好防凍手套，充分擰松冷阱上方固定用的螺母，慢慢的，一邊向下旋轉一邊往下拽，安全取下冷阱管（目的是趁里面的水分和有機質還是固態的時候取下冷阱管），放置在清洗槽中。這時候可以看見一個不銹鋼材質的管出現了。

使用蘸有少量無水乙醇的棉花或者紙巾輕輕的按照從上到下的方向擦拭不銹鋼管外壁部分。使用毛刷自制成一頭較粗的刷子，蘸取少量無水乙醇，伸入不銹管內部進行上下擦拭。見組圖7。

組圖7：清理過程

等待一會兒，讓不銹鋼部分的無水乙醇充分揮發。同時使用無水乙醇清洗取下的冷阱管，然后放入烘箱100℃，10 min快速烘干。

整個過程軟件始終保持在手動模式狀態，切勿退出。人員不要離開，防止其他人誤操作。

冷阱管烘干后恢復至室溫時，小心安裝在原來的位置，擰緊固定。

給脫氣站堵上不銹鋼堵頭。再次點擊“close all valves”關閉所有閥門。打開2#（慢抽）和3#閥門對冷阱內部進行抽真空，同時觀察分子泵轉速。如果轉速下降至85k ，需要關閉2#閥門等待其轉速恢復至90k。如此反復操作，直到傳感器壓力示數（紅色圈標記處）下降至30 torr以下。接著可以打開1#閥門（快抽）并觀察壓力傳感器讀數（紅色圈標記處）至1torr以下，繼續保持抽真空15-30 min。如果壓力不能下降至1torr以下，需要把冷阱管螺母再緊一緊。

點擊close ，退出手動模式。

在冷阱杜瓦中加滿液氮，懸掛在儀器壁上掛鉤處。可以正常進行脫氣和測試了。

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