隨著人們對環境及健康的日益重視，環保型水性涂料越來越受到人們的青睞，水性涂料中的揮發性有機物(VOC)的含量也受到廣泛的關注。目前，水性涂料中揮發性有機物含量測定方法不少，但主要采取測定方法是將總揮發含量減去水分含量后，而計算得出的 VOC 含量。在VOC或TVOC含量測定的過程中涉及到涂料的固含量、密度以及水分含量三部分的測定，涂料固含量及密度的測定偏差較小，而水分測定對于 VOC 含量測定結果影響最大，約有70%的偏差貢獻，可見水分含量的測定對于 VOC 含量來說是很關鍵的。

本文依據標準 GB 24409-2020附錄A，采用GC-TCD建立了水分含量的分析方法；本方法操作簡單方便，可有效的監控涂料中水分的含量。

1.1 儀器

島津氣相色譜儀 GC-2010 Pro，TCD 檢測器

1.2 分析條件

1.3 標準溶液的配制

取超純水，以無水甲醇作為稀釋溶劑，以無水異丙醇為內標。取5個10 ml的容量瓶，分別加 0.1、0.2、0.5.0.7、1g的水于各容量瓶，再各加入100 μL的異丙醇，定容至刻度，搖勻。各取1 mL于1.5 mL進樣瓶中，上機分析。

1.4 樣品前處理方法

精密稱取供試品約1g(精確到 0.001g)至10 ml容量瓶，加入100 uL的異丙醇，用無水甲醇定容，渦旋震蕩使其均勻，使用0.45μm有機系濾膜過濾，上機分析。

2.1 標準品色譜圖

島津氣相色譜儀 GC-2010 Pro，TCD 檢測器

圖1 水分及內標異丙醇標準品色譜圖

(50 mg/mL)

圖2 9種防曬劑TIC譜圖

2.2 標準曲線

按照1.3配制成各濃度標準溶液，以濃度比為橫坐標，峰面積比為縱坐標，繪制內標標準曲線，所得校準曲線線性關系良好，線性相關系數大于0.999。曲線結果如圖2所示，線性方程及相關系數見表2。

圖2 標準曲線

表2 校準曲線相關系數(r)、檢出限(LOD)、

定量限(LOQ)

2.3 重復性實驗

按照1.3步驟配制20、50、70 mg/ml三個濃度標準溶液，連續進樣6次，考察分析方法水分保留時間和峰面積與內標峰面積比的重復性，水分保留時間的RSD值小于0.1%和峰面積與內標峰面積比的RSD值小于5.0%，方法重復性良好，儀器精密度良好。結果見表3。

表3 重復性測試結果(n=6)

2.4 加標回收實驗

按照1.4步驟中制備樣品和加標樣品，6次平行加標回收實驗結果如表4所示，水分加標回收率在91.04%~99.50% 之間，6次平行加標回收的相對標準偏差 RSD值為3.0%。

表4 加標回收實驗結果

本文利用GC-TCD，建立了一種簡便、快速、準確的測定水性涂料中水分含量的分析方法。該方法采用內標法定量，在10-100 mg/mL的濃度范圍內，水分線性相關系數在0.999 以上，線性良好。對20、50、70 mg/ml水平的標準溶液重復進樣6針，水分的保留時間和峰面積與內標峰面積比的相對標準偏差RSD值小于0.1%和5.0%，重復性良好；平行處理6份加標濃度為 0.1 g/g的樣品，水分加標回收率在91.04%~99.50%之間，加標回收的相對標準偏差 RSD 值為3.0%，回收及精密度良好。該方法操作簡捷，為水性涂料中水分含量的分析提供很好的參考。