土壤的微波消解
土壤是農業生產重要的自然資源,是植物生長發育吸收水分和礦物質養分的載體。隨著人類對重金屬的開采、冶煉和加工活動的日益增多,土壤污染不斷加重。重金屬對土壤的污染,會影響植物的生長發育,降低作物的產量和品質,土壤中的重金屬被植物吸收進入食物鏈后,會進一步對人體健康和生態系統造成嚴重的危害。因此,快速測定土壤中的重金屬含量,及時了解土壤污染狀況,對于土壤品質、環境評價及人類健康有著重要的意義。
我國土壤質量金屬測定的國家標準方法(GB/T17138-17141-1997)中,規定了部分重金屬元素在土壤中的允許濃度值,并針對不同元素給出了不同的分析方法。這些分析方法大都需要樣品的前處理。土壤中金屬元素含量測定的關鍵步驟是樣品的前處理。微波消解技術以其GX、節能、污染少和防止易揮發組分損失等優點,被廣泛應用于樣品前處理過程。
下面,小編為大家介紹一種用于元素分析的土壤樣品制備方法。使用Julabo-Chemtron品牌新推出的微波消解儀Speedwave XPERT,消化DAP-100消解罐中的樣品。在消解過程中,通過無接觸式溫度傳感器控制反應溫度,保證有效消解。
設備:
主機:SpeedwaveXPERT
消解罐:DAP-100X
實驗過程:
樣品量:0.25g
試劑:
6ml 硝酸(65%)
3ml 鹽酸(37%)
2ml 氫氟酸(40%)
操作步驟:
* 在消解罐中加入稱量的樣品和相應的試劑
* 小心地搖動消解罐或用干凈的PTFE攪拌棒攪拌均勻
* 消解罐需放入通風櫥中至少10分鐘進行預反應
* 按照說明要求,密封并關閉消解罐
* 啟動設定程序開始消解
* 待消解罐冷卻至室溫后,請小心開啟
* 將樣品轉移到離心管中,并稀釋至25ml
溫度程序:
步數 | 溫度(℃) | 壓力(bar) | 加熱時間(min) | 保持時間(min) | 功率(%) |
1 | 120 | 35 | 7 | 3 | 90 |
2 | 160 | 35 | 5 | 3 | 90 |
3 | 190 | 35 | 5 | 25 | 90 |
4 | 50 | 25 | 1 | 10 | 0 |
結果:得到澄清的消解溶液
注意:
1、為了避免產生泡沫和飛濺,請等到消解罐冷卻至室溫(約20分鐘)后打開。由于在消化過程中產生煙霧,請將消解罐放入通風櫥,并佩戴手套、眼鏡和防護服。
2、此應用僅作為指導參考,可能需要針對實際樣品進行優化。
3、程序的ZD壓力值低于消解罐及爆破片的壓力限制。
4、該方法概述了12個樣品。當使用更多或更少的樣品時,每個樣品需增加或減少10%的功率。Z小功率是40%。
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