大氣顆粒物在線離子色譜儀基本結構
大氣顆粒物在線離子色譜儀主要由淋洗液系統、色譜泵系統、進樣系統、流路系統、分離系統、化學抑 制系統、檢測系統和數據處理系統等組成。
大氣顆粒物在線離子色譜儀的組成:
(1)淋洗液系統:
大氣顆粒物在線離子色譜儀常用的分析模式為離子交換電導檢測模式,主要用于陰離子和陽離子的分析。常用陰離子分析淋洗液有OH根體系和碳酸鹽體系等,常用陽離子分析淋洗液有甲烷磺酸體系和草酸體系等。淋洗液的一致性是保證分析重現性的基本條件。為保證同一次分析過程中淋洗液的一致性,在淋洗液系統中加裝淋洗液保護裝置,可以將進入淋洗液瓶的空氣中的有害部分吸附和過濾,如CO2和H2O等。
(2)色譜泵系統:
大氣顆粒物在線離子色譜儀的淋洗液為酸、堿溶液,與金屬接觸會對其產生化學腐蝕。如果選擇不銹鋼泵頭,腐蝕會導致色譜泵漏液、流量穩定性差和色譜柱壽命縮短等。離子色譜泵頭應選擇全PEEK材質(色譜柱正常使用壓力一般小于20 MPa)。色譜泵類型包括單柱塞泵和雙柱塞泵,雙柱塞泵又包括串聯雙柱塞泵和并聯雙柱塞泵。
(3)分離系統:
分離系統是離子色譜的重要部件,也是主要耗材。分離系統包括預柱、保護柱和分析柱。預柱又稱在線過濾器,PEEK材質,主要作用是保證去除顆粒雜質;保護柱與分析柱填料相同,消除樣品中可能損壞分析住填料的雜質。如果不一致,會導致死體積增大、峰擴散和分離度差等;分析柱主要功能是有效分離樣品組分。
(4)化學抑 制系統:
抑 制系統是離子色譜的核心部件之一,主要作用是降低背景電導和提高檢測靈敏度。抑 制器的好壞關系到離子色譜的基線穩定性、重現性和靈敏度等關鍵指標,包括柱-膠抑 制、離子交換膜抑 制和電解自再生膜抑 制等。
柱-膠抑 制采用固定短柱或現場填充抑 制膠進行抑 制,不同的抑 制柱交替使用,屬于間歇式抑 制;離子交換膜抑 制采用離子交換膜,利用離子濃度滲透的原理進行抑 制。但需要配制硫酸再生液,系統需要配置氮氣或動力裝置;電解自再生膜抑 制則是利用電解水產生的媒介離子配合離子交換膜進行抑 制,一般情況下是Z 佳選擇。
(5)檢測系統:
大氣顆粒物在線離子色譜儀Z基本和常用的檢測器是電導檢測器,其次是安培檢測器。電導檢測器包括四極電導檢測器和五極電導檢測器等,是基于極限摩爾電導率應用的檢測器,主要用于檢測無機陰陽離子、有機酸和有機胺等。
四極電導檢測器指在流路上設置四個電極,在電路設計中維持兩測量電極間電壓恒定,不受負載電阻、電極間電阻和雙電層電容變化的影響,具有電子抑 制功能(陽離子檢測支持直接電導檢測模式)。五極電導檢測器則是在四極電導檢測模式中加一個接地屏蔽電極,極大提高了測量穩定性,在高背景電導下仍能獲得極低的噪聲,具有電子抑 制功能(陽離子檢測支持直接電導檢測模式)。
安培檢測器分為直流安培檢測模式、脈沖安培檢測模式等,是基于測量電解電流大小為基礎的檢測器,主要用于檢測具有氧化還原特性的物質。
其中,直流安培檢測模式主要用于抗壞血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亞硫酸鹽、兒茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和對二苯酚等物質的檢測。脈沖安培檢測模式則主要用于醇類、醛類、糖類、胺類(一、二、三元胺,包括氨基酸)、有機硫、硫醇、硫醚和硫脲等物質的檢測。
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