滴水驗(yàn)毒 | 賽默飛直接進(jìn)樣法污水毒品檢測方案上線了
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Vanquish Flex UHPLC-Stellar系統(tǒng)
Stellar質(zhì)譜儀應(yīng)用于生活污水中毒品分析工作流程
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本方案的特點(diǎn):
1. 靈敏度高:樣本過濾后便可直接進(jìn)樣,靈敏度滿足團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/SHSFJD 0001—2021《生活污水采樣及常見毒品檢測技術(shù)規(guī)范》要求。
2. 特異性強(qiáng):采用tMS3采集有效去除背景干擾,提高選擇性和特異性。
3. 數(shù)據(jù)質(zhì)量更高:采用PRM采集方式,一針進(jìn)樣得到全掃描碎片離子譜圖,與MRM/SRM采集方式相比,獲取更多碎片數(shù)據(jù)信息,輔助定性,提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。
4. 抗污染能力強(qiáng):Stellar質(zhì)譜最新設(shè)計(jì)的OptaMax Plus離子源,內(nèi)嵌校正源,搭配彎曲離子束傳輸組件和中性粒子檔桿設(shè)計(jì)使得系統(tǒng)具有極好的耐用性,無需頻繁的清洗和維護(hù),有效減少工作量,提高定量準(zhǔn)確度。
1
實(shí)驗(yàn)部分
樣本前處方法:
樣品經(jīng)PTFE(親水性)針頭過濾器(貨號42213-NPL)過濾后直接進(jìn)樣。
2
結(jié)果與討論
tMS3采集方式,提高選擇性和特異性,從而提升靈敏度:
污水樣本中毒品的含量極低,且基質(zhì)復(fù)雜,通過tMS3采集可很大程度去除背景干擾,增強(qiáng)信噪比,從而提升靈敏度。以AMP為例,采用tMS3采集有效去除背景干擾,信噪比提升近3倍。
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PRM采集方式,獲取二級/三級全譜信息,輔助定性,結(jié)果更準(zhǔn)確
PRM(平行反應(yīng)監(jiān)測,Parallel Reaction Monitoring)模式分析,可通過一個(gè)掃描事件采集到所有碎片離子質(zhì)譜圖,通過對比標(biāo)品與污水基質(zhì)加標(biāo)樣本中碎片全譜信息,從而使測試結(jié)果更加準(zhǔn)確。
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HCD&CID裂解方式任意組合,增強(qiáng)定性能力
任一電離模式下,MSn采集事件之間高能碰撞解離(HCD)型裂解和諧振RF碰撞誘導(dǎo)解離(CID)可任意組合使用,提供更豐富的結(jié)構(gòu)確認(rèn)依據(jù),增強(qiáng)定性能力。
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出峰情況
采用上述儀器方法,可獲得了良好的色譜峰:
14種目標(biāo)物的疊加色譜圖
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方法結(jié)果、線性和加標(biāo)回收率
使用生活用水將高濃度標(biāo)準(zhǔn)品逐級稀釋,配制成終濃度如下的系列標(biāo)準(zhǔn)曲線,使用高通量定量軟件TraceFinder? 5.2 SP3 進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,可自動(dòng)快速創(chuàng)建方法、加載樣品、自動(dòng)生成數(shù)據(jù)、手動(dòng)查看和編輯結(jié)果,并完成數(shù)據(jù)查看和報(bào)告處理。
TraceFinder? 5.2 SP3 軟件數(shù)據(jù)結(jié)果界面
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線性結(jié)果:各目標(biāo)物在線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)R2 均大于0.995
14種化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果
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加標(biāo)回收率結(jié)果:取混合污水樣本,分別加入低、中、高不同濃度的14種化合物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,作為低、中、高污水加標(biāo)樣本。各待測物在污水基質(zhì)中的加標(biāo)回收率為85.0%-115.0%。
14種化合物在污水基質(zhì)中加標(biāo)回收率結(jié)果
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3
結(jié)論
本文所述實(shí)驗(yàn)方案在賽默飛全新一代液質(zhì)聯(lián)用Stellar建立了基于直接進(jìn)樣法測定生活污水中的13種常見毒品及代謝和人口標(biāo)記物可替寧的定量分析方法。該方法具有靈敏度高、特異性強(qiáng)、可操作性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),可用于我國各地污水中毒品及其代謝物的檢測。樣本只需要過濾后便可直接進(jìn)樣,大大提升了污水中毒品及代謝物檢測的分析效率。
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