ASTM E3220丨利用拉曼光譜表征碳納米材料
石墨烯、石墨和碳納米管等碳納米材料都具有獨特的物理和熱特性,這使它們在電池制造、建筑和運動器材等不同行業中發揮著重要作用。
隨著這些材料在制造環境中的廣泛應用,對其進行簡單、安全、可靠的表征十分必要。
碳同素異形體的結構
拉曼光譜具有高選擇性、快速和無損測試的特點,是表征碳納米材料的重要工具。碳納米材料通常表現出簡單的拉曼光譜,但在峰值位置、形狀和相對強度方面卻包含大量有關內部微晶結構的信息。
石墨烯材料的拉曼光譜具有三個主要峰值:G 波段、D 波段和 2D 波段。
■ G 波段
G 波段出現在 1580cm-1 附近,在高質量石墨烯中,G 波段非常尖銳,表明其結晶度很高。G 波段的位置對石墨烯層數很敏感,與激光激發無關。
■ D 波段
D 波段表示石墨烯樣品內部的無序度。當石墨烯中存在缺陷時,就會出現 D 波段。D 波段具有色散特性,這意味著它對激光激發波長很敏感。
■ 2D 波段
2D 波段的峰值形狀可用于確定層厚度。與 D 波段一樣,2D 波段也具有色散性,會隨著激光的激發而發生輕微變化。
實
驗
&
測
試
D 波段代表無序度,G 波段代表有序度,計算得出的 D 波段和 G 波段強度比(ID/IG)可以作為一個半定量參數來確定石墨烯樣品的質量,隨著樣品內部結構紊亂程度的增加,ID/IG 也會增加。
石墨烯(紅色)、碳納米管(黑色)、石墨(綠色)和炭黑(藍色)的拉曼光譜
上圖顯示了不同碳納米材料的拉曼光譜。石墨烯只包含 G 波段和 2D 波段,2D 波段強度與 G 波段強度之比(I2D/IG)≈ 2。石墨的特點是 2D 波段增寬且不對稱,I2D/IG 比值要低得多。碳納米管是石墨烯的卷曲管,其 G 波段略有分裂,分別為G+ 和 G-。碳黑的結構階次Z少,表現出較強的 D 波段,因此 ID/IG 值較高。
請注意,由于激光的色散特性,532 納米波長以外的激光激發會導致 D 波段和 2D 波段的位置發生輕微偏移。
實驗設備
必達泰克 i-Raman Prime 532H 拉曼光譜儀
測試使用必達泰克(旗下)i-Raman Prime 532H 拉曼光譜儀進行。該系統配有 532nm 激光器,這是碳納米材料測量常用的激光波長。i-Raman Prime 是一種低噪音、高通量、全集成的拉曼系統,帶有嵌入式平板電腦。
數據采集與處理使用 BWSpec 軟件,該軟件是必達泰克的通用光譜軟件,用于儀器控制和數據采集,包括實時峰值分析和趨勢分析。
ID/IG的測定
ASTM E3220
石墨烯的表征指南
ASTM E3220中提供了計算 ID/IG 的指南。
通過 i-Raman Prime 532H 測量光譜 D 波段和 G 波段的峰強度,對軟件進行配置,使其自動報告 ID、IG 以及自動計算 ID/IG 值,結果可輕松導出到報告中。
我們對納米碳纖維(a、b)和炭黑粉末(c ~ f)進行拉曼測量,其結果顯示如下:
6種樣品的拉曼光譜,所有光譜都進行了手動偏移
光譜(a)的 ID/IG 值特別高,表明該納米纖維樣品存在高度的結構紊亂。
炭黑樣品(c ~ f)的光譜具有較寬的 D 波段和 G 波段,表明樣品的結晶度非常低。測量到的炭黑樣品的 ID/IG 均高于 0.5,表明樣品內部存在結構紊亂。ID/IG 可用于對制造的石墨烯、石墨、碳納米管和炭黑粉末進行快速的在線質量控制檢測。
實驗結論
拉曼光譜是表征碳納米材料的一項重要技術。光譜非常簡單,通常只有三個峰值。峰的強度、形狀和位置揭示了樣品內部結晶度的信息。D 波段強度與 G 波段強度的比值可作為樣品結構紊亂的簡單指標。研究人員和制造商可利用樣品的 ID/IG 來表征其碳納米材料。
與必達泰克
2018年收購必達泰克旗下的 B&W Tek LLC 光譜業務以及全球分公司,必達泰克正式成為旗下品牌。
至此,拉曼產品覆蓋手持式和便攜式儀器,可應用于食品安全、藥物分析、科學研究等多個領域,為您提供多方位的選擇。
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