檢測背景

鈉離子電池（SIB）是使用鈉離子（Na+）作為電荷載體的可充電電池，在能源需求多樣化和鋰資源供應短缺的現狀下，能在小動力、儲能領域與鋰離子電池（LIB）形成有效互補的短周期儲能器件。

六氟磷酸鈉（NaPF6）電解液是目前鈉離子電池中常用的電解液，是由鈉鹽電解質、碳酸酯類有機溶劑和添加劑組成。六氟磷酸鈉電解質具有較高的離子電導率和集流體鈍化性能，是目前鈉離子電池電解液中綜合性能Z 優的電解質。

在六氟磷酸鈉電解質中，雜質元素離子能夠直接影響電解液的性能和電池的電化學穩定性，因此，對雜質元素進行檢測已成為鈉離子電池質量控制流程中必不可少的環節。

檢測方法

電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）是鈉電池材料元素分析的主要設備，對于低含量檢測，通常采用軸向觀測模式，而六氟磷酸鈉電解質中大量存在的鈉離子會產生易電離元素干擾（EIE），導致部分元素測量結果偏高。實驗使用 Agilent 5800 ICP-OES，在軸向觀測模式下采用氯化鈉溶液做基體匹配，開發出一種準確測定六氟磷酸鈉中 26 種雜質元素低含量檢測的方法。

垂直矩管雙向觀測的 5800 ICP-OES，具有非常強的高鹽高基體耐受能力，在軸向觀測模式下對低含量雜質元素具有較高的靈敏度；應用 CCI 冷錐接口技術，有效去除尾焰干擾并具有優異的深紫外區譜線檢測能力；配備 Vista Chip II 檢測器，能在 1 分鐘內完成所有元素全部譜線的測量。

掃描二維碼

獲取檢測方法應用文章

從檢測結果（表 1）可知，5800 ICP-OES 能輕松應對六氟磷酸鈉電解質低含量雜質元素的檢測，各元素加標回收率情況理想，易受電離干擾的堿金屬元素在測試中亦能獲得準確結果。

表 1. NaPF6 電解質 A 和 NaPF6 電解質 B 樣品檢測結果

實驗使用 NaPF6 電解質 B 加標溶液進行方法穩定性驗證，檢測元素的含量穩定性結果如圖 1 所示，元素含量的相對標準偏差小于 2.5%，表明所開發的方法在測量鈉鹽電解質樣品中的低含量雜質元素時具有良好的穩定性。

圖 1. 方法穩定性

檢測注意事項

1、六氟磷酸鈉是含氟無機鈉鹽，在水相溶液中存在一定量的游離氟離子，儀器需要配置耐氫氟酸進樣系統。

2、汞（Hg）是限用的環境有害物質，需要對 Hg 含量進行監測。配制 Hg 標液時，加入一定量的金（Au）溶液，能大幅降低 Hg 的記憶效應。

3、測量 < 189 nm 遠紫外區波長，在測量前需要對多色器（光學系統）進行吹掃，測量時，保持“多色器吹掃”打開。

結語與建議

使用 Agilent 5800 ICP-OES 能輕松應對鈉離子電池用六氟磷酸鈉電解質中的多種雜質元素的檢測。實驗采用高純氯化鈉溶液做基體匹配，此方法能適用于多種常見鈉鹽電解質的雜質元素檢測。

電池級鈉鹽電解質，其雜質元素含量通常都能控制在較低的水平，亦可采用標準加入法進行雜質元素的檢測。