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均一性與穩定性控制

光刻膠是利用光化學反應經曝光、顯影、刻蝕、去膠等工藝將需要的圖形從掩模版轉移到待加工襯底上的材料。經曝光后，光刻膠在顯影液中溶解度會發生變化，從而可以形成圖案。

光刻膠是國際上技術門檻Z 高的微電子化學品之一，占芯片制造時間的40%~50%，光刻膠是光刻工藝得以實現選擇性刻蝕的關鍵材料。光刻膠成分復雜，主要成分有高分子樹脂、色漿、單體、感光引發劑、溶劑以及添加劑。國內缺乏生產光刻膠所需的原材料，作為生產光刻膠Z 重要的色漿，至今依賴日本，其核心技術至今被TOK、JSR、住友化學、信越化學等日本企業所壟斷。開發光刻膠用的色漿，具有重要得意義。[1]

光刻膠涉及技術復雜，需從低聚物結構設計和篩選、合成工藝的確定和優化、活性單體的篩選和控制、色漿細度控制和穩定、產品配方設計和優化、產品生產工藝優化和穩定、Z 終使用條件匹配和寬容度調整等方面進行調整。[1]

奧法美嘉平臺提供整套的光刻膠用色漿均一性與穩定性解決方案，可用于快速評估、優化光刻膠色漿的配方和工藝：砂（珠）磨機對色漿進行研磨分散處理，高壓微射流均質機對色漿漿料進行分散均質處理、Nicomp粒度分析儀分析平均粒徑、AccuSizer顆粒計數器分析大粒子濃度，Lum穩定性分析儀快速分析色漿穩定性，Entegris-ANOW濾芯過濾雜質及大顆粒。

光刻膠色漿制備流程概述

光刻膠色漿的制備工藝，主要是涉及色漿配方（顏料、分散劑、溶劑等）混合，然后經過砂(珠)磨機研磨分散、高壓微射流均質分散得到一定粒度分散的漿料，而后再通過濾芯對漿料進行除雜（去除大顆粒，金屬離子等污染物）。

在色漿制備中的難點是色漿的團聚現象，這既和配方的穩定性有關，也和制備工藝機械能是否適中有關：過小的機械能不足以解開團聚；而過大的機械能則容易對粒子造成二次損壞，局部溫度過高，降低穩定性；此外，制備工藝對大顆粒的去除效果會直接影響成品效果。常規制備的色漿平均粒徑在20nm~100nm左右。色漿的穩定性不僅是對制備工藝優化至關重要，更是直接影響成品色漿的存儲和使用。

通過PSS的Nicomp粒度分析儀測試平均粒徑、AccuSizer顆粒計數器測試過大顆粒濃度、Lum穩定性分析儀快速篩選光刻膠用色漿配方穩定性。

圖1 光刻膠用色漿均一性解決方案

光刻膠用色漿粒度控制

目前部分低端光刻膠已實現國產化，但高端光刻膠仍依賴進口。開發光刻膠遇到的一大難題是色漿這一原材料，至今依賴日本，其核心技術至今被日本企業所壟斷。光刻膠用色漿的粒徑大小、粒徑分布、均一性等因素對光刻膠性能以及后續工藝起著重要作用。在對光刻膠進行考察時，主要評估其平均粒徑大小，大顆粒濃度、穩定性等指標。

HM&M珠磨機

常見分散方法的球磨法或砂磨機，在分散時物料、磨珠與機體之間的撞擊會對色漿中的顏料造成磨損，磨損的材料進入漿液中會變成難以除去的雜質，這對漿料的純度產生不利的影響，此外，機械力過大時局部升溫過快，也會導致物料的不穩定，影響后續的涂覆工藝。日本HM&M珠磨機的ADV機型，特殊設計的轉子，可對高粘度的漿料（高達2000mPas）的進行納米級和微米級分散，同時，也能以更小的粒子損傷對漿料進行分散，獲得粒子原有特性無損的產品。磨珠磨損少，能減少污染量。結構設計上，易于更換磨珠，拆卸和清洗也十分方便。

圖2 HM&M珠磨機

實驗室研究工作用的珠磨機，50cc、100cc和150cc三種容量可供選擇。（Apex Labo實驗型）

無篩網設計，沒有物料堵塞風險，運行平穩，無累積壓力，無壓力損失。

可處理高粘度漿料

可使用Z 小15μm，Z 大0.5mm研磨珠，一臺設備滿足大多數物料研磨和分散需求

高壓微射流均質機

PSI-20高壓微射流均質機（小試兼中試型）采用固定結構的均質腔，通過電液傳動的增壓器使物料在高壓作用下以極大的速度流經交互容腔的微管通道，物料流在此過程中受到高剪切力、高碰撞力、空穴效應等物理作用，使得平均粒徑降低、體系均一穩定，由此獲得理想的均質、分散或乳化結果。

圖3 高壓微射流均質機

Z 高2069 bar的均質壓力，Z 高處理量20L/h （PSI-20）

采用特殊設計Y型腔，去除尾端大顆粒效果佳，物料的混合更均一，處理效率高。

屏顯界面，數據可溯源：支持數據導出設定壓力及實時壓力、監測點溫度、實時流量、時間等。

配置K型熱電偶：可用于實施監測料液溫度。

低噪音：運行音量低于70分貝，工作環境友好型。

平均粒徑檢測

色漿的粒徑對其后道的涂覆，色散效果等影響較大，會影響顯色效果，粒徑的控制是光刻膠用色漿的重要指標。色漿在未經分散時容易產生大團聚物，色漿中顏料顆粒大小增加形成大顆粒，容易影響涂覆效果。適當的分散能增加色漿的分散效果，進而影響涂覆顯色性能。

Nicomp納米激光粒度儀系列

Nicomp系列納米激光粒度儀采用動態光散射原理檢測分析樣品的粒度分布，基于多普勒電泳光散射原理檢測ZETA電位。

圖4  Nicomp 3000系列

粒徑檢測范圍0.3nm-10μm，ZETA電位檢測范圍為+/-500mV

搭載Nicomp多峰算法，可以實時切換成多峰分布觀察各部分的粒徑。

高分辨率的納米檢測，Nicomp納米激光粒度儀對于小于10nm的粒子仍然顯示較好的分辨率和準確度。

圖5  高斯粒徑分布圖                                        圖6  多峰粒徑分布圖

尾端大粒子濃度檢測

光刻膠用色漿，常用于彩膠制備，用于TFT-LCD，色漿中大顆粒的存在，會在涂覆后的屏上出現缺陷，影響成品效果。而大顆粒的產生主要在于：1）制備工藝中本身沒有很好去除大顆粒；2）配方不穩定，小顆粒聚集成大顆粒。因此，對于大顆粒（尾端大粒子）的監控，對于篩選并優化色漿漿料配方，成品檢測具有重要意義。

AccuSizer顆粒計數器系列

AccuSizer系列在檢測液體中顆粒數量的同時精確檢測顆粒的粒度及粒度分布，通過搭配不同傳感器、進樣器，適配不同的樣本的測試需求，能快速而準確地測量顆粒粒徑以及顆粒數量/濃度。

圖7 AccuSizer A7000系列

檢測范圍為0.5μm-400μm（可將下限拓展至0.15μm）。

0.01μm的超高分辨率，AccuSizer系列具有1024個數據通道，能反映復雜樣品的細微差異，為研發及品控保駕護航。

靈敏度高達10PPT級別，即使只有微量的顆粒通過傳感器，也可以精 準檢測出來。

穩定性分析檢測

分散的光刻膠用色漿中的顏料粒子會隨著時間的變化發生再聚集，在實際使用過程中，往往在采購完色漿后的一段時間內使用，這就需要評估色漿存儲的穩定性。此外，在色漿的配方選擇及工藝優化階段，穩定性的評估也非常重要，通過快速評估穩定性，可在研發階段對不同色漿配方進行篩選，對工藝進行優化，大大縮短研發時間。

LUM穩定性分析儀

LumiFuge穩定性分析儀可以直接測量整個樣品的分散體的穩定性，檢測和區分各種不穩定現象，如上浮、絮凝、聚集、聚結、沉降等，通過測量結果可用來開發新的配方和優化現有的配方及工藝。

圖8 LUM穩定性分析儀

快速、直接測試穩定性，無需稀釋，溫度范圍寬廣。

可同時測8個樣品，測量及辨別不同的不穩定現象及不穩定性指數。

加速離心，Z 高等效2300倍重力加速度。

過濾

在色漿制備過程中，過濾可有效去除漿料中的尾端大顆粒和其他雜質，過濾后的漿料相較于未過濾之前穩定性更好，可為后續催化劑漿料涂覆工藝提供更好的原料。過濾時使用不同的膜將會影響物理攔截，吸附攔截等效果，需根據不同的工藝選擇能相容該產品的濾芯。

Entegris濾芯

Entegris-Anow是一家高分子微孔膜過濾企業，專業從事MCE、Nylon、PES、PVDF、PTFE等（膜孔徑為0.03μm~10μm）微孔膜的研發及生產，具有二十多年服務與醫藥客戶經驗，并為全 球生物制藥、醫療器械、食品飲料、實驗室分析、微電子及工業等領域的客戶提供過濾、分離和凈化解決方案。

參考資料

[1] https://www.reportrc.com/article/20200713/10877.html.