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1 前言
硅砂,又名二氧化硅或石英砂。是以石英為主要礦物成分、粒徑在 0.020mm-3.350mm 的耐火顆粒物。硅砂是一種堅硬、耐磨、化學性能穩定的硅酸鹽礦物,其主要礦物成分是 SiO2 ,顏色呈乳白色、淡黃、褐色及灰色,硅砂有較高的耐火性能,是重要的工業礦物原料。廣泛用于玻璃、鑄造、陶瓷及耐火材料、冶金、建筑、化工、塑料、橡膠、磨料等工業。我們選擇一種硅砂樣品,通過微波消解進行前處理,探索Z適合的消解參數,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 MASTER-18 微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。
2.2 試劑
硝酸(68%),氫氟酸(40%),鹽酸(37%)
3 實驗方法
3.1 消解方案探究
稱取硅砂樣品約 0.1g(精確至 0.1mg),加入 2mL 硝酸、6mL 鹽酸和 3mL 氫氟酸,靜置 15min 左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
表一
實驗結束后,待冷卻至 60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,樣品可完全消解至澄清透明狀態。
3.3 取樣量
通過實驗發現,當取樣量為 0.1g 時,ZG實驗壓力接近 3MPa,為保證實驗安全性,本次選擇的硅砂樣品取樣量不得超過 0.1g。
4 結果
實驗選擇的硅砂樣品,取樣量為 0.1g,采用王水+氫氟酸的混酸體系進行實驗,ZG實驗溫度 210℃,保溫 1h 左右,樣品可完全消解。
5 注意
1. 王水揮發性強,應現配現用,同時實驗人員要做好防護。
2. 添加氫氟酸進行實驗后,需進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕,也可能會對實驗結果造成影響。
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