【概述】

醇類和醚類化合物可以作為生產優質無鉛汽油的燃料添加劑，在汽油中加入乙醇、甲基叔丁基醚（MTBE）、乙基叔丁基醚（ETBE）、甲基叔戊基醚（TAME）等物質，可有效提高汽油中的辛烷值，同時可降低一氧化碳及碳氫化合物的排放，較少空氣污染，但這些含氧化合物加入量過高會使汽油的總氧含量超標，產生相分離，影響汽油發動機的動力性，造成油耗增加，而且增加生產成本。因此準確快速地分析測定汽油中的醇醚類含量，嚴格控制其加入量，對于煉化產業生產合格的燃料汽油具有重要的意義。

本文通過研究SH/T0663-2014以及ASTMD4815的要求，采用自帶十通閥的雙柱切換系統的氣相色譜儀，確定了十通閥反吹、復位時間及分流比，建立了色譜**工作條件，其操作簡單、速度快，在20min內就能夠準確測定汽油中甲基叔丁基醚（MTBE）、乙基叔丁基醚（ETBE）、甲基叔戊基醚（TAME）、二異丙基醚(DIPE)、甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、異丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正丁醇和叔戊醇等13種含氧有機化合物的含量。

【實驗/設備條件】

【樣品提取】

【實驗/操作方法】

將內標物DME加到試樣中，然后將該試樣導入氣相色譜儀，試樣首先通過極性的TCEP預切柱，先將輕烴組分沖洗放空，并保留含氧化合物醇類、醚類及較重的組分。在甲基環戊烷之后，在DIPE和MTBE從預柱流出之前，將閥切換至反吹位置，讓含氧化合物進入非極性WCOT分析柱，在重烴類物質流出之前醇類和醚類按照沸點順序流出。待苯和TAME從分析柱流出之后，將閥切換至起始位置，以便反吹重烴組分。

【實驗結果/結論】

分流比、閥切換、閥復位時間的調節

       為了減少閥切換時間造成的流量變化，獲得穩定的色譜基線，提高檢測的準確定和穩定性，因此需要合適的分流比。經過反復調節，Z終實驗用分流比為35;1，在該分流比下能夠獲得穩定的基線。

       由于實驗時樣品首先流入TCEP預切柱，TCEP柱是強極性，可以分離相同沸點范圍的揮發性烴類和含氧化合物，輕烴組分被沖洗放空，醇醚類含氧化合物則保留在TCEP柱內。閥切換太快，一部分C5和輕烴組分就回反吹切入WCOT柱，與C4醇類峰重疊，造成某些醇類含量偏高。檔閥切換過晚，二異丙醚（DIPE）和一部分較高濃度的甲基叔丁基醚（MTBE）等醚類進不了分析柱而被放空，造成結果不準確。經過反復測試，Z終確定閥切換時間為0.23min。

       若十通閥復位時間設定過長，大部分C5以上重烴組分未被沖洗放空，過多進入WCOT分析柱，使色譜柱收到污染，基線回到正常工作狀態的時間延長，影響下次的進樣分析，降低了工作效率。經過反復測試，Z終確定閥復位時間為16min。

綜合以上分析研究，在合適的分流比下，極ng確地控制十通閥切換時間可以排除烴類組分對分析測定的干擾，使醇醚類含氧化合物在WCOT分析柱上得到滿意的分離。其中3#醇醚校正標樣色譜圖見圖1。

圖13#醇醚校正標樣色譜圖

醇醚類化合物校正標準曲線的建立

將 1-5#5 種不同濃度的醇醚校正標樣分別導入氣相色譜儀進行分析，以響應比（rspi）作 y 軸，對應的質量比（amti）作 x 軸建立各個醇醚類化合物組分的標準曲線，并計算相關系數r2。結果如下：

結論

綜合上述實驗結果，此汽油中醇醚分析儀完全符合SH/T0663-2014以及ASTMD4815的要求，利用優化的操作條件能夠得到滿意的分析結果，13種醇醚類化合物分離都能夠達到很好的分離，且峰形良好，各化合物線性相關系數均在0.998以上，因此可以對汽油中的醇醚類化合物進行準確的定性和定量分析。

【儀器/耗材清單】

天美GC7980Plus氣相色譜儀

（來源：天美（ZG）科學儀器有限公司）

標簽：氣相色譜儀GC7980Plus天美氣相色譜儀