藥廠TOC（總有機碳）分析儀   測試工序的流程

TOC 分析儀的測試工作方式為自動化進行。測試人員需要做好測試前的準備工

作，在具體測試過程中不需要調整和值守。 

藥廠TOC（總有機碳）分析儀    TOC 分析儀的測試項目包括：

1） 在線分析 ；

2） 離線分析 ；

3） 系統適應性驗證；

4） 零點校準 。

應用領域：

純化水、注射用水）的在線監測和實驗室測試，以及清潔驗證；環保測試、電子行業、食品行業等。

水樣中TOC的分析步驟

水中的有機物質的含量，以有機物中的主要元素一碳的量來表示，稱為總有機碳。 TOC的測定類似于TOD的測定。在950℃的高溫下，使水樣中的有機物氣化燃燒，生成CO2，通過紅外線分析儀，測定其生成的CO2之量，即可知總有機碳量。

水中TOC的監測

我們的生活離不開水，若相當多的有機污染物存在于水中，將直接影響水體的質量，對我們的生活和生產造成危害，因此水和廢水的監測，越來越引起人們的重視。其中水體中總有機碳(TOC)含量的檢測，日益引起關注。它是以碳含量表示水體中有機物質總量的綜合指標。TOC的測定一般采用燃燒法，此法能將水樣中有機物全部氧化，可以很直接地用來表示有機物的總量。因而它被作為評價水體中有機物污染程度的一項重要參考指標。

直接法測定TOC值的方法原理

將水樣酸化后曝氣，使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅除后，再注入高溫燃燒管中，可直接測定總有機碳。但由于在曝氣過程中會造成水樣中揮發性有機物的損失而產生測定誤差，因此其測定結果只是不可吹出的有機碳值。

電導率法

使用紫外燈將水中有機物轉化為二氧化碳，二氧化碳溶解在水中形成碳酸根離子.有機物轉化前后都測量電導率，通過電導率的差值可算出增加的碳酸根含量，就可以算出水中的TOC了。

TOC分析儀是一種常用于化學、生物和環境科學研究中的實驗儀器。它是采用燃燒、氧化或還原等物理或化學反應，將樣品中的

有機物轉化為三氧化碳和水，并通過測量二氧化碳生成量或消耗量來確定樣品中的有機碳含量。TOC分析儀具有分析速度快、準

確度高、操作簡便等優點，因此在許多實驗室中被廣泛應用。

TOC分析儀的原理基于樣品中有機物的氧化。當樣品通過TOC分析儀時，它首先會經過一個燃燒室，在此處有機物會被完全氧化成二氧化碳和水。產生的二氧化碳被轉移到另一個室內，這個室內含有一個傳感器，可以測量二氧化碳的濃度。通過測量二氧化碳的生成量或消耗量，可以計算出樣品中的有機物含量。

儀器各部件的安裝、連接

開箱后，按以下步驟進行安裝：

── 根據裝箱單檢查儀器是否齊備。

── 確定儀器在運輸過程中沒有遭到損壞。

── 拆除機箱的外包裝，將其置于正確位置 。

── 檢查儀器保險絲是否裝好，連接市電電纜到接線端子。

── 根據安裝圖連接進液和出液管路 。

── 系統通電 。

測試準備

1）將儀器安放在平穩、清潔的操作臺上；

2）準備好存儲廢液的容器，并且把出液口的管路接到容器中；

3）準備好待測的樣品液。對于長時間沒有測試的儀器，一定要進行管路沖洗，

沖洗時間一般在 15 到 30 分鐘左右。

管路沖洗時的沖洗液直接采用待測樣品即可 ；

如果連續長時間沒有使用儀器時，沖洗時間就必須延長。

當使用樣品液沖洗管路或測試分析時，一定要保持進液口在液面以

下，避免空氣被吸入管路中

分析儀使用的是高精度電子元件，故要保持存放和測試環境的清潔。

避免在高溫或凝露的場所使用該儀器。

在線檢測裝置

進入儀器內部后水樣的流速大約為0.5 ml/min。進入在線檢測裝置的水樣溫度可以在1～95℃范圍內，儀器的廢液和在線檢測裝置的排出液均由排液管排出。

離線檢測

離線檢測時，儀器可從樣品瓶或其它沒有壓力的容器直接取樣。儀器管路沖洗和儀器校準應在離線狀態操作。若樣品中有不可溶性微粒，應經過濾膜（孔徑60μm或更小）過濾后進入儀器，以防止樣品中的微粒阻塞儀器。儀器的進樣管為1/16英寸的Teflon管，經蠕動泵抽進管路中的水樣流速約為0.5 ml/min。

二氧化碳傳感器

儀器上安裝有兩個二氧化碳傳感器，由電導率傳感器和溫度傳感器組成。電導率測量采用雙精度技術，可以實現自動校準和溫度補償。TIC傳感器用于檢測未經氧化的水樣中二氧化碳濃度，同時檢測水樣的電導率值；TC傳感器用于檢測水樣本身含有的二氧化碳和水樣中有機物經分解后產生的二氧化碳濃度的總和。

安全措施忠告：

1．請保證電源可靠接地；

2．電源電纜線的線徑 > 2.5 mm2 ；

3．請勿將儀器浸泡于水或其它液體中。

使用與操作方法

開始檢測并計入檢測次數，檢測完畢后顯示 后一次檢測結果，其中幾次檢測的結果均自動保存在查詢記錄當中。檢測次數的設置方式為：用“選擇”鍵移動光標，用“設置”鍵修改數字，按“確定”鍵進行確認，進入分析界面。先進行四次沖洗過程。

零點校準

儀器校準的目的是為了減小傳感器的零點漂移，并對其測試曲線進行修訂，對于保證儀器測試結果的準確性有非常重要的意義。

校準周期可以根據具體使用情況而定，建議更換紫外燈或儀器使用半年以后校準一次。出現數據分析的結果偏差較大時，也可進行校驗。

儀器在校準過程過程中，將用到兩種標準液，一種是總有機碳低于 0.1ppm，電導率低于 1.0μs/cm（25℃）的高純水作為零點水；另一種是 0.5ppm 的標準蔗糖溶液。

a) 零點水和標準溶液要采用密閉容器內盛放，容器的頂空要盡量小，密封口打開后要盡快測試。

b) 配制校準溶液之前，蔗糖標準品必須在 105℃（221°F）環境下干燥至恒重。

低濃度高純水在空氣中暴露超過一小時，會因溶解了空氣中的二氧化碳而使電導率值明顯增大。

試劑準備

(1)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)：基準試劑

(2)無水碳酸鈉：基準試劑

(3)碳酸氫鈉：基準試劑

(4)無二氧化碳蒸餾水

計算

差減法：總有機碳(mg/L)=總碳-無機碳

直接法：總有機碳(mg/L)=總碳

運行要求

¨ 交流電源：170～260 V，頻率：50/60 Hz ；

¨ 分析儀的量程是：電導率 < 10.0 us/cm ；TOC < 1.0 PPM 。如果水樣中的無

機碳或有機碳濃度超出了儀器的檢測范圍，需使用高純水或有機碳濃度較

低的去離子水沖洗管路。

¨ 儀器運行的環境溫度 5℃ – 40 ℃。

系統適應性驗證

系統適應性驗證是一種檢驗 TOC 分析儀氧化能力的試驗方法，其計算公式如下：

儀器響應效率（％）＝ (（rss - rw）/（rs - rw）) * 100%

其中：

rss —— 為 1-4 對苯醌對照品溶液的響應值；

rs —— 為蔗糖對照品溶液的響應值；

rw —— 為總有機碳檢測用水的空白響應值；

儀器通過試驗的條件︰

85% ＜ 響應效率 ＜ 115%

注 意 事 項

1. 更換紫外燈或蠕動泵管時，必須在打開儀器后蓋板前切斷電源，以避免發生電擊危險。

2. 非本公司維修人員或授權專業人員不得隨意拆卸機箱內部的零部件及線路板，否則造成儀器損壞后果自負。

3. 更換保險絲請使用相同的規格，以免發生短路或者損壞儀器。

4. 本產品需一級安全防護，電源必須可靠接地,否則可能導致觸電事故或損壞儀器。

5. 儀器使用時，若水樣中含有可見的不溶性微粒，必須在進樣管前安裝微粒過濾器，以免儀器內部管路發生堵塞。若在線檢測的水樣中固體懸浮物含量較高，須定期更換過濾器。

6. 若先前檢測的水樣中有機碳濃度超出了儀器的檢測范圍，在檢測其它有機碳濃度相對較低的水樣之前，先用高純水或有機碳濃度較低的去離子水沖洗管路，沖洗時間參考說明書。

7．若儀器作在線檢測使用，需在離線狀態下沖洗管路和校準完畢后再連接在線檢測裝置。

儀器校準

分析儀的‘儀器校準’主要包括兩部分內容，

一是儀器的零點校準；

二是藥典里規定的儀器必須滿足的系統適應性試驗。這兩項測試功能的進樣方式都采用手動確認的模式。該部分還設有一個管路沖洗的功能，用于管路的快速清洗，此功能大大縮短了管路清洗的時間。

易耗品更換周期

UV燈和蠕動泵管可以從本公司購買。UV燈為185nm、254nm雙波長紫外燈，蠕動泵管為進口泵管，具有高品質和良好的穩定性。易耗品更換周期參考表5.1。

表5.1  易耗品維護/更換表

環境要求

儀器應在一個恒溫恒濕且適于工作的環境中進行。避免陽光直射和超常溫度；溫度過高（超過104°F，40℃）會導致運行失常，溫度過低（低于50°F，10℃）會導致測量值誤差過大。

特點

① 不需要添加酸試劑、氧化劑和任何氣體，無需附加日常維護費。

② 操作簡單、快捷、可靠。使用者無需專業知識和專門培訓。

③ 針對TOC1000ppb以下去離子水的檢測設計，在線、離線檢測可以切換使用。

④ 超大的存儲器能自動存儲 近12個月連續檢測的數據，可以查詢任意一天的檢測記錄，并能打印檢測結果。

⑤ 檢測速度快，一次檢測分析時間僅為4分鐘。

⑥ 同步檢測水樣的電導率值，將TOC分析儀與電導率儀合二為一。

⑦ 體積小、重量輕、耗能少、攜帶方便。

⑧ 具有自動的上限報警輸出，超出設定的檢測結果時可以提醒操作者。

⑨ 易于按照USP <643>和EP <2.2.44>以及中國藥典2005年版附錄Ⅷ R所要求的TOC檢測方法進行系統適應性驗證。

⑩ 超大的320′234的點陣真彩顯示器以及人性化的界面，具有RS232數據接口和打印機接口。

氧化反應器

儀器利用UV射線在二氧化鈦光催化劑的作用下將有機化合物氧化成二氧化碳，氧化反應器是一個UV燈外包螺旋形的石英管。UV燈發出185nm和254nm的光線，使水產生光分解。

H2O + hν(185nm)（TiO2）à OH· + H·

羥基自由基（OH·）能完全把有機化合物氧化為二氧化碳。

有機物 + OH·à CO2 + H2O

UV燈的使用壽命為6個月，當更換時間到期時儀器將出現警告信息，提醒用戶更換UV燈。

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