助力雙碳，“氫”心打造-燃料電池汽車用氫質量分析方案(Ⅱ)
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高麗
1. 前言
隨著全球能源消費結構向低碳轉型的加速，氫能作為一種來源豐富、綠色低碳、應用廣泛的二次能源和工業還原物料而備受矚目。氫能是我國戰略性新興產業和未來產業重點發展方向，是我國實現2060年“碳中和”目標的重要途徑。氫燃料電池汽車的研發和應用是我國氫能利用的重點應用產業，氫氣質量是確保燃料電池正常運行的關鍵因素之一。
作為燃料電池能量來源的氫氣主要來自工業副產氫、電解制氫、化工原料制氫和化石能源制氫，不同生產方式制取的氫氣不可避免地會產生相應的雜質組分，會對燃料電池的性能和壽命產生不同程度的影響。經過十幾年探索和驗證，發現二氧化碳、甲烷、氮、氬、氦等雜質組分會降低氫氣的分壓，導致燃料電池局部氫氣供應不足，可能造成電池反極并發生碳蝕現象。一氧化碳會占據PEM催化劑的活性位而阻礙氫氣在催化劑上的吸附，降低氫氣電離出質子的速率，嚴重時會導致催化劑完全失活等。由此可見，氫氣的純度及雜質含量會對PEMFC的性能造成嚴重的損害并降低其使用壽命、影響效率和安全等，因而，準確而快速的測定燃料氫氣的純度和雜質含量是極其重要的。
賽默飛與北京石科院合作，采用1臺氣相色譜儀，配置TCD、FID和PDD三個檢測器、多閥多色譜柱分析系統檢測質子交換膜燃料電池汽車用氫氣中氦、氬、氮、一氧化碳、二氧化碳和烴類組分，建立燃料電池用氫質量分析方案，所有測試結果均滿足新修訂國標的要求。
2. 儀器及配置
表1 氣相色譜儀儀器配置
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3. 結果與討論
3.1
氫中微量一氧化碳和二氧化碳檢測
用氣體標準樣品或通過氣體稀釋儀將一氧化碳和二氧化碳標氣稀釋至0.05 μmol/mol～10 μmol/mol 范圍內的8個濃度級別并進行檢測并繪制多點校正曲線（強制過原點），典型樣品色譜圖見圖1，一氧化碳和二氧化碳測試校正曲線相關系數分別是0.9999和0.9992。
圖1 一氧化碳和二氧化碳分析（PDD流路）典型色譜圖
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重復性及檢出限測試
用氣體稀釋儀配制0.05 μmol/mol的樣品，平行測定至少10次，樣品峰面積的相對標準偏差、方法檢出限結果列于表2中。樣品疊加色譜圖見圖2。從測試結果得到2種雜質的檢出限均低于20 ppb。
圖2 一氧化碳和二氧化碳檢出限測試譜圖
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表2 樣品組分低濃度點連續10針進樣重復性及檢出限測試結果
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3.2
氫中烴類組分檢測
用氣體標準樣品或通過氣體稀釋儀將烴類標氣分別稀釋至6個濃度級別，甲烷濃度范圍0.1 μmol/mol～5.3 μmol/mol，其他烴組分濃度范圍0.1 μmol/mol～2 μmol/mol，繪制校正曲線（強制過原點）。烴類組分典型色譜圖見圖4，繪制校正曲線見圖3，繪制校正曲線的線性相關系數均大于0.9992。
圖3 烴類組分（FID流路）典型色譜圖
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重復性及檢出限測試
用氣體稀釋儀配制0.1 μmol/mol的樣品，平行測定至少7次，樣品保留時間、峰面積和峰高的相對標準偏差，方法檢出限結果列于表3中，從測試結果得到烴組分雜質的檢出限均低于0.1 ppm。
表3 烴組分低濃度點連續7針進樣重復性及檢出限測試結果
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3.3
氫中氦、氬、氮組分檢測
用氣體標準樣品或通過氣體稀釋儀將氦、氬、氮標氣稀釋至5個濃度級別（10 μmol/mol～602 μmol/mol范圍內），繪制多點校正曲線（強制過原點），TCD流路典型樣品色譜圖見圖4，測試校正曲線相關系數均大于0.9992。
圖4 氫中氦氬氮（TCD流路)典型色譜圖
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重復性及檢出限測試
用氣體標準樣品平行測定7次， 樣品保留時間、峰面積和峰高的相對標準偏差，方法檢出限結果列于表4中，七針測試疊加色譜圖見圖5。從測試結果得到氦、氬、氮組分的檢出限均低于10 ppm。
圖5 氫中氦氬氮低濃度點疊加色譜圖
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表4 氦氬氮低濃度點連續7針進樣重復性及檢出限測試結果
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結 論
方案操作簡單，靈敏度高、能夠滿足質子交換膜燃料電池汽車用氫氣對雜質的分析需求。經驗證考察，各雜質組分相關系數均大于0.9992，滿足GB/T 37244《質子交換膜燃料電池汽車用燃料 氫氣》、團標T/CECA-G 0179—2022《氫氣中氦、氬、氮和烴類的測定 氣相色譜-熱導和火焰離子化檢測器法》和團標T/CECA-G 0181—2022《氫氣中一氧化碳和二氧化碳的測定 氣相色譜-氦離子化檢測器法》對校準曲線相關系數、檢出限等要求；同時，也完全滿足 GB/T 3634.2和ISO 14687中規定的各雜質的檢出限要求。
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