民以食為天，大米是ZG的主要糧食之一。“毒稻米”新聞曾一度引起了國人對大米的恐慌。稻米中砷的毒性取決于它的化學形態和種類，無機砷（AsⅢ和AsⅤ）毒性較大，有機砷（DMA和MMA）毒性較小。長期攝入無機砷會增大患癌幾率，因此檢測并監控稻米中砷形態及含量，對保障人類生命健康至關重要。

國家衛計委于2016年3月21日正式實施了Zxin版食品安全國家標準（GB5009-2014）。其中，第二篇食品中無機砷的測定取消了原子熒光法和銀鹽法，增加了液相色譜-原子熒光光譜法（LC-AFS）。

1儀器簡介

SA-7800是博暉公司精心打造的一款高性價比原子熒光形態分析儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項ZL技術，完全滿足GB5009.11/17-2014國家標準的測試方法。獨有的模塊化體系結構設計，方便用戶隨時對產品升級和更新，Zxin的順序注射斷續流動聯用技術，可使樣品檢測速度提高50%。

圖1原子熒光形態分析儀SA-7800外觀圖

2實驗部分

2.1儀器與試劑

SA-7800原子熒光形態分析儀（北京博暉創新光電技術股份有限公司）；數控超聲波清洗器；陰離子交換色譜柱；電子天平；恒溫磁力攪拌器；濾膜（0.45μm），微波消解儀；高速冷凍離心機；電熱鼓風干燥箱；經計量檢驗合格的移液器、容量瓶、移液管及燒杯等。

十二水合磷酸氫二鈉、二水合磷酸二氫鈉、硼氫化鉀、氫氧化鈉及鹽酸，甲醇，氬氣（純度≥99.99）及去離子水。

2.2實驗方法

2.2.1液相色譜參考條件

流動相：磷酸鹽緩沖溶液

高壓液相泵流速：1.0ml/min

進樣體積：100μL

2.2.2原子熒光光譜參考條件

光電倍增管負高壓：320V

載氣流量：300ml/min

屏蔽氣流量：800ml/min

蠕動泵轉速：80r/min

原子化器高度：8mm

砷燈總電流：100mA，主輔陰極各50mA

2.2.3氫化物發生條件

載流：5%的鹽酸溶液；還原劑：2%的硼氫化鉀/0.5%的氫氧化鈉溶液

2.3樣品分析

依據食品新國標，本研究針對稻米樣品建立相應的砷形態分析方法。砷形態標準曲線圖，譜圖如圖2所示。砷形態的標準譜圖，如圖3所示。

As（Ⅲ），r=0.9999

DMA，r=0.9999

MMA，r=1.0000

As（Ⅴ），r=0.9995

圖2砷形態標準曲線圖

圖3砷形態的標準譜圖

表1稻米樣中砷形態的分析結果

砷形態

本底值/mg/kg

加標量/mg/kg

加標測定值/mg/kg

回收率/%

As(Ⅲ)

0.0618

0.10

0.173
111.2

0.20

0.280
109.1

0.30

0.356
98.1

As(Ⅴ)

0.000

0.10

0.111

111.0

0.20

0.192
96.0

0.30

0.295
98.3

表1為樣品進行加標回收實驗測試結果,加標回收率為96%-111.2%，效果良好。

采用液相色譜-氫化物發生-原子熒光光譜法聯用技術的SA-7800形態分析儀進行砷形態分析，優化了氫化物發生條件、色譜條件及樣品制備條件等實驗參數并進行了方法學實驗。結果表明本方法切實可行，樣品前處理簡單、結果穩定性好，適用于稻米樣品中砷形態的分析。