熱解吸儀的原理
熱解吸儀為在一定的氣流和溫度下解析(脫附)出吸附管中的吸附物質(zhì)的一種裝置。對(duì)于脫附沸點(diǎn)400攝氏度以?xún)?nèi)的熱穩(wěn)定性物非常適應(yīng)。下面就讓小編帶你了解一下熱解吸儀的原理。
原理
熱解吸儀是通過(guò)惰性氣體流來(lái)對(duì)固體和液體介質(zhì)中的揮發(fā)物進(jìn)行提取,并且利用加熱的方法往如氣相色譜儀或色/質(zhì)連用儀等分析系統(tǒng)中轉(zhuǎn)移,分析出介質(zhì)中的揮發(fā)物組分的裝置。吸附-脫附-氣相色譜分析為其主要的操作步驟。其在大氣污染、建筑工程室內(nèi)空氣污染、高純氣體、石油化工、食品等分析測(cè)試領(lǐng)域得到了非常廣泛的應(yīng)用。
樣品的預(yù)處理和濃縮利用物理(化學(xué))吸附的方法來(lái)進(jìn)行,之后進(jìn)行氣相色譜分析的方法,稱(chēng)為吸附濃縮氣相色譜法,或者簡(jiǎn)而言之,即是氣相色譜技術(shù)與吸附濃縮技術(shù)的結(jié)合。
吸附濃縮氣相色譜法包括吸附-解吸-氣相色譜分析這幾個(gè)主要操作步驟。能夠利用優(yōu)先吸附或吸收的方式將分散在液體、固體或氣體中的痕量雜質(zhì)從其母體中抽提出來(lái)。通常各種吸附劑被采用,然而一般使用熱解吸或溶劑洗脫兩種方法來(lái)回收被吸附的溶劑(雜質(zhì))。所以吸附濃縮氣相色譜法不但可以使更濃的目標(biāo)分析物獲得,使得痕量組分的濃度增加,并且還可以將絕大部分的主組分除去。因?yàn)楸环治鑫餄舛茸兏撸韵鄬?duì)的對(duì)儀器氣密性的要求以及對(duì)載氣純度的要求要低一點(diǎn)。也正由于這樣,人們對(duì)其越來(lái)越重視,特別在大氣污染、高純氣體、石油化工、食品等分析測(cè)試方面,已經(jīng)變成了不可或缺的工具。
使進(jìn)入色譜柱的樣品不發(fā)生譜帶擴(kuò)寬而保持“塞子”形為熱解吸進(jìn)樣Z關(guān)鍵的部分。該進(jìn)樣系統(tǒng)為一種經(jīng)過(guò)改進(jìn)的一級(jí)熱解吸裝置,能夠使得沸點(diǎn)在-164-344攝氏度范圍內(nèi)的化合物可以在一級(jí)熱解吸進(jìn)樣并使譜帶保持“塞子”形。
在GC的進(jìn)樣器接入系統(tǒng)以后,將熱解吸系統(tǒng)的載氣關(guān)閉,等到解吸腔溫度升到終點(diǎn)溫度以后再將載氣通入。樣品以較窄的形式隨氣流往色譜系統(tǒng)中進(jìn)行入,同時(shí)對(duì)色譜柱頭冷聚焦點(diǎn)效應(yīng)加以利用使一級(jí)熱解吸的樣品譜帶呈現(xiàn)“塞子”形。如此,冷井冷凍來(lái)使熱解吸樣品的譜帶形成“塞子”形也就不需要了。與此同時(shí),進(jìn)樣譜帶不會(huì)受到該方式解吸升溫速率較大的影響。比如,不管是用70攝氏度/分鐘還是用100攝氏度/分鐘的速率升溫解吸分析,都不會(huì)形成完全相同的色譜峰形。所以用閃蒸技術(shù)使樣品瞬間解吸汽化形成“塞子”形也就不需要,所以降低了測(cè)、控溫單元電路設(shè)計(jì)的要求以及簡(jiǎn)化了整個(gè)系統(tǒng)。
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