液相色譜測定丙酸鈣含量的具體步驟是什么？

 鈣與氨羧絡合劑能定量地形成金屬絡合物，其穩(wěn)定性較鈣與指示劑所形成的絡合物為強。在適當?shù)?/span>PH值范圍內(nèi)，以氨羧絡合劑EDTA滴定，在達到當量點時，EDTA就自指示劑絡合物中奪取鈣離子，使溶液呈現(xiàn)游離指示劑的顏色（終點），根據(jù)EDTA絡合劑用量，可計算鈣的含量。

儀器配置

儀器：CT-1Plus型自動電位滴定儀

電極：甘汞參比電極

分析方法

標定EDTA濃度，采用電位滴定儀自動顏色判斷模塊直接進樣滴定鈣含量。

參考GB/T 5009.92-2003食品中鈣的測定

計算公式

X=T*（V-V0）*f*100/m

X—試樣中鈣含量，單位為毫克每百克（mg/100g）；

T—EDTA滴定度，單位為毫克（mg/mL）；

V—滴定試樣時所用EDTA量，單位為毫升（mL）；

V0—滴定空白時所用EDTA量，單位為毫升（mL）；

f—試樣稀釋倍數(shù)；

m—試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

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1 前言

硝酸銨鈣是一種國內(nèi)外常用的硝銨改性產(chǎn)品，為白色圓形造粒，100%溶于水，是一種含氮和速 效鈣的新型GX復合肥料，其肥效快，有快速補氮的特點，其中增加了鈣，養(yǎng)分比硝酸銨更加全面，植物可直接吸收。本文參照《HG/T3733-2004 氨化硝酸鈣》的測定方法，對樣品進行氮含量測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1100 全自動凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平。

2.2 試劑

定氮合金，硼酸分析純，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，氫氧化鈉分析純

3 實驗方法

3.1 取樣

精密稱取樣品 10g（精確至 1mg），溶解并定容至 500mL 容量瓶中。取 10mL 上述溶液于消化管中，并加入 4g 定氮合金，將消化管置于定氮儀上。

3.2 測試

表 1 定氮儀參數(shù)設置

4 測試結(jié)果

4.1 實驗結(jié)果

表 3 硝酸銨鈣中氮含量的測試數(shù)據(jù)

4.2 結(jié)論

從實驗結(jié)果可以看到，采用 K1100 凱氏定氮儀可以準確的測定硝酸銨鈣中的氮含量，樣品包裝袋標示氮含量≧15.50%，測定值符合樣品標示。

參考文獻

[1] HG/T3733-2004 氨化硝酸鈣[S]. 

注意事項

預熱時間 25s 為連續(xù)測樣時所采用的時間，30s 為較短時間暫停的預熱時間。此時間視實際預熱效果而定，以預熱至定氮合金與堿液開始反應為準。

濕法煙氣脫硫系統(tǒng)中通常用碳酸鈣作為吸收劑，為確定吸收劑的加入量，需要定期測定脫硫漿液中的鈣離子含量。

【應用領(lǐng)域】

電力

【樣品】

脫硫漿液上清液

【檢測項目】

鈣離子

【參考標準】

/

【儀器配置】

儀器：CT-1Plus型電位滴定儀（上海禾工）

電極：Ca-101型鈣離子電極（上海禾工）

      R-102型Ag/AgCl電極（上海禾工）

【試劑選擇】

0.025mol/LEDTA標準溶液

200g/l氫氧化鉀標準溶液

【方法簡述】

取50ml樣品于滴定杯中，加入適量氫氧化鉀標準溶液，將PH值調(diào)整到12.5以上，使測量電極與參比電極與CT-1Plus型電位滴定儀相連，并將電極浸入到樣品溶液中，放入攪拌子一顆，調(diào)整合適的攪拌速度，用EDTA標準溶液作為滴定劑進行基操作，同時做空白對照。