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- 魚可梅 2017-10-27 00:00:00
- 堿度是表征水吸收質子的能力的參數,通常用水中所含能與強酸定量作用的物質總量來標定。 計算方法(滴定): 用標準酸滴定水中堿度是各種方法的基礎。有兩種常用的方法,即酸堿指示劑滴定法和電位滴定法。電位滴定法根據電位滴定曲線在終點時的突躍,確定特定 pH值下的堿度,它不受水樣濁度、色度的影響,適用范圍較廣。用指示劑判斷滴定終點的方法簡便快速,適用于控制性試驗及例行分析。二法均可根據需要和條件選用。 滴定法 原理:水樣用酸溶液滴定至規定的pH值,其終點可由加入的酸堿指示劑在該pH值時顏色的變化來判斷。 當滴定至酚酞指示劑由紅色變為無色時,溶液pH值即為8.3,指示水中氫氧根離子已被中和,碳酸鹽均被轉為重碳酸鹽 當滴定至甲基橙指示劑由桔黃色變成桔紅色時,溶液的pH值為4.4~4.5,指示水中的重碳酸鹽(包括原有的和由碳酸鹽轉化成的)已被中和 根據上述兩個終點到達時所消耗的鹽酸標準滴定溶液的量,可以計算出水中碳酸鹽、重碳酸鹽及總堿度。 上述計算方法不適用于污水及復雜體系中碳酸鹽和重碳酸鹽的計算。 電位滴定 原理:測定水樣的堿度 用玻璃電極為指示電極甘汞電極為參比電極用酸標準溶液滴定其終點通過 pH 計或電位滴定儀指示 以 pH 8.3 表示水樣中氫氧化物被中和及碳酸鹽轉為重碳酸鹽時的終點 與酚酞指示劑剛剛褪色時的 pH 值相當 以 pH 4.4~4.5 表示水中重碳酸鹽(包括原有重碳酸鹽和由碳酸鹽轉成的重碳酸鹽)被中和的終點 與甲基橙剛剛變為桔紅色的 pH 值相當工業廢水或含復雜組分的水 可以 pH 3.7 指示總酸度的滴定終點 電位滴定法可以繪制成滴定時 pH 值對酸標準滴定液用量的滴定曲線然后計算出相應 組分的含量或直接滴定到指定的終點 步驟:分取 100mL 水樣置于 200mL 高型燒杯中 用鹽酸標準溶液滴定滴定方法同鹽酸標準溶液的標定 當滴定到 pH 8.3 時 到達diyi個終點 即酚酞指示的終點 記錄鹽酸標準溶液消耗量 繼續用鹽酸標準溶液滴定至 pH 值達 4.4~4.5 時 到達第二個終點 即甲基橙指示的終點記錄鹽酸標準溶液用量。
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鍋爐水中保留一定的堿度,使之與鈣、鎂離子反應,可達到防止結垢的目的,鍋爐水總堿度太高時,會引起水冷壁管的堿性腐蝕和應力腐蝕破壞,此外還影響蒸汽品質。我們采用電位滴定法測鍋爐水中的總堿度,更準確,更快捷。
儀器配置
儀器:CT-1Plus型自動電位滴定儀
電極:PH復合電極
實驗試劑
滴定劑:0.01mol/L硫酸標準滴定溶液(參考GB/T 601)
分析方法
鍋爐水中的堿性物質都能與酸進行反應,因此利用酸堿中和的方法對鍋爐水中總堿度進行檢測,當達到滴定終點時,根據標準滴定溶液的消耗量來計算水樣中的總堿度。
參考《GB 1576-2008 工業鍋爐水質》
計算公式
JD----總堿度,單位為毫摩爾每升(mmol/L);
C----硫酸標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V----滴定樣品消耗硫酸準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
Vs----水樣體積,單位為毫升(ml)。
- 敞口式電位滴定法檢測海水的總堿度
1 概述
海水中存在著相當數量的碳酸根、碳酸氫根和硼酸根等弱酸陰離子,這些陰離子在海水中同相應的弱酸分子保持一定的電離平衡關系。它們之間的數量大小和比例調節了海水的pH值。海水呈堿性一方面是由于強堿陽離子(如堿金屬和堿土金屬離子)在數量上略為超過強酸陰離子(如Cl -、SO42-等),另一方面是由于弱酸平衡的調節作用的緣故。總堿度的測定常用敞口式Gran滴定法,本文參照此方法步驟,采用碳酸鈉溶液模擬海水,旨在探討T960電位滴定儀的總堿度測定上的可行性。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Hanon T960全自動電位滴定儀,溫度電極、
水浴鍋、Hamilton pH復合電極,10ml滴定管單元。
2.2 試劑
鹽酸溶液(0.05mol/L)、碳酸鈉溶液(0.004mol/L)。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
(1)標定pH復合電極。
將pH復合電極分別浸入pH為4、6.86、9.18的緩沖溶液(緩沖溶液溫度控制在25℃)中,進行電極的標定。
(2)滴定
用量筒移取50mL樣品,并稱重。選擇“終點滴定”模式,以pH=3作為終點。插入電極,待電位穩定后用鹽酸溶液滴定至終點。
3.2儀器參數
表1
4 結果與討論
4.1 實驗數據
儀器在第二等當點后(pH=4.5)會得到一系列數據(即pH范圍為4.3-3左右的數據),從中選取18個點(表2)
表2
根據公式(1)、(2)計算相關參數,然后以滴加的HCl體積為橫坐標,以F2為縱坐標作圖(圖1)。
圖1
計算公式:
其中
F2--Gran函數;
M0--水樣質量;
m --加入的鹽酸的質量(相當于滴加的體積量);
C(H+) --H+的濃度;
E --電極電位(mV);
F --法拉第常數,96.487kJ/(V?mol) ;
R --氣體常數,8.3144;
T --溫度,T= t+273.15℃,t為攝氏溫度;
H --常數ln(10);
Alk --總堿度,umol/kg;
c --鹽酸濃度,mol/L;
V --擬合直線與X軸的交點(即y=0時,x的數值)。
平行做三次(具體數據見附錄),根據相關參數分別作圖(2)、(3)。
圖2
圖3
根據公式(3)計算總堿度。見表3
表3
4.2圖譜
圖4
4.3 結論
由實驗數據得知,結果重復性良好,能夠滿足客戶對于精密度的要求,說明T960全自動電位滴定儀具備以敞口式Gran滴定法測定海水總堿度的能力。
參考文獻
[1] HY/T 197-2015 海水總堿度的測定 敞口式電位滴定法
注意事項
1、鹽酸溶液的配制和每次平行實驗完成后清洗電極建議使用一級水。
2、碳酸鈉溶液稱重后建議立即測試,同時將攪拌臺多余的孔密封處理。
3、標定電極的電極平衡時間建議10s以上。
附錄
圖2和圖3的實驗數據(部分截取),見下表4、5。
表4
表5
(來源:濟南海能儀器股份有限公司)
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